在现代化学和材料科学领域，实现大规模可控合成形貌均一、分散性优良的微/纳米材料一直是材料应用的基本要求。众所周知，材料的性能不仅与化学组成有关，还与材料形貌、尺寸和单分散性密切关系。稀土发光材料作为一种重要的功能材料，被广泛应用于固体激光、太阳能和绿色照明等领域。钨酸盐类的ARE（WO₄）₂（A=碱金属离子；RE=稀土离子），以及RE₂（WO₄）₃（RE=稀土离子）的结构，由于其良好的发光特性而广受关注。此外，Y₂O₃由于高热稳定性、低热膨胀系数和低声子数，也是一种重要发光材料。本论文，采用水热法以及共沉淀法分别对NaLa（WO₄）₂、Y₂（WO₄）₃和Y₂O₃进行可控合成，通过稀土离子掺杂，研究了其发光特性。本论文主要工作如下：（1）以PVP为表面活性剂，采用水热法合成了一系列不同形貌、结构和尺寸的NaLa（WO₄）₂样品。通过改变反应体系中PVP的量、pH值和反应时间，完成了对不NaLa（WO₄）₂样品的可控调节，并提出了相应的生长机理。以梭形状NaLa（WO₄）₂为研究代表，分别研究了NaLa（WO₄）₂:Ln³⁺（Ln=Eu, Tb）下转换发光以及NaLa（WO₄）₂:Yb³⁺/Ln³⁺（Ln=Er, Tm, Ho）上转换发光。最后，以NaLa（WO₄）₂: Tb³⁺作为掺杂条件，分别考察了不同形貌和尺寸的NaLa（WO₄）₂样品对发光的影响。（2）以十二烷基苯磺酸钠（SDBS）为表面活性剂，用水热法完成了三维层状Y₂（WO₄）₃前驱体的可控合成。调节体系中的SDBS用量和反应时间，对前驱体的形貌和尺寸进行了调节，并提出相应生长机理。将前驱体煅烧获得Y₂（WO₄）₃样品。完成了Y₂（WO₄）₃:x%Eu³⁺的发光颜色调控，对Eu³⁺掺杂浓度进行了优化。另外，系统研究了Y₂（WO₄）₃:Yb³⁺/Ln³⁺（Ln=Er,Tm,Ho）上转换发光，完成了Y₂（WO₄）₃:x%Yb³⁺/1%Er³⁺中的Yb³⁺掺杂浓度的优化。（3）采用简便、温和的化学共沉淀法，以Na3Cit作为表面活性剂，合成多种结构和形貌的Y（OH）₃微/纳米材料。调节Na3Cit的量、NaOH的量和反应温度，控制样品的形貌和尺寸，并提出可能的生长机理。将Y（OH）₃样品焙烧得到Y₂O₃样品。以六棱柱状Y₂O₃为代表，改变Y₂O₃:x%Yb³⁺/1%Ln³⁺（Ln=Er, Tm, Ho）中的Yb³⁺掺杂浓度，完成不同上转换发光颜色的调节。最后，以Y₂O₃:3%Yb³⁺/1%Ho³⁺为代表物，研究了不同形貌和尺寸大小下的发光强度对比。