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本文的研究针对盐酸羟氨改性聚丙烯腈(PAN)基碳纤维的改性工艺、热稳定工艺及机理进行探讨。以9万分子量的商业化聚丙烯腈(PAN)为研究对象，通过凝胶纺丝机制备PAN原丝，再经盐酸羟胺改性，延伸，预氧化处理，制备改性PAN预氧化纤维。浓度28g/100mL凝胶纺液经80℃纺丝，10℃凝固浴最适合纺出具高倍延伸之PAN28原丝。PAN28-80-10经1.0mol/L，75℃，pH2.6，改性5分钟所得MPAN1.0-75-5-2.6纤维样品，再经140℃,25mm/min延伸8倍后纤维样品的抗张强度最高为398MPa。MPAN1.0-75-5-2.6纤维的前段热延伸加工温度采用140℃，25mm/min进行12倍热延伸处理，再经最适化220℃预氧化温度处理4小时之改性PAN预氧化纤维样品，其抗拉强度数值较经其他热稳定温度处理之对应预氧化纤维样品为最高达732MPa。傅立叶红外光谱分析可观察到，随盐酸羟胺溶液浓度，温度，时间，pH数值变大，原丝样品与盐酸羟胺改性系列纤维样品对应于C≡N和C=NH的伸缩振动峰分别明显减弱和加强。MPAN纤维随预氧化温度，时间增大，对应于C≡N和C=NH的伸缩振动峰分别明显减弱和加强,且在预氧化温度高于200℃，改性时间超过4小时后， C≡N伸缩振动峰基本消失。DSC热学分析发现，经盐酸羟胺改性PAN纤维系列样品的Tm和Xc数值随盐酸羟胺溶液浓度，pH,改性时间改性温度增加而明显降低。预氧化纤维样品Tm和Xc数值随预氧化时间增加而分别升高与降低。PAN原丝及改性PAN纤维样品的f0数值随着延伸倍率的增大而持续增大；改性PAN预氧丝的fo数值随着预氧化处理时间与预氧化温度增加而降低。 SEM表观结构分析显示，经盐酸羟氨改性之预氧化PAN纤维样品断面上孔隙明显较PAN预氧化纤维样品少，并具备较致密结构。综上，经盐酸羟胺改性PAN纤维在不影响预氧丝性能前提下有效缩短了预氧化时间。