纳米WC-6Co复合粉碳量控制研究

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纳米WC-Co复合粉是制备超细晶硬质合金及低孔隙高耐磨涂层的关键原料。本研究以实现纳米WC-Co复合粉产业化为目标,以制备纳米WC-6Co复合粉末关键技术问题-碳量控制为研究对象,利用SEM、XRD、EDTA滴定、红外吸收、气体容量法、TG-DSC-DTA热重分析等现代材料分析与测试手段,采用不同钨源、钴源、碳源等原料配制溶液,通过喷雾干燥-煅烧-还原碳化工艺制备出WC-6Co复合粉。研究了喷雾干燥、煅烧过程、还原碳化过程的物相演变规律和碳量控制原理;研究了关键工艺参数对粉末碳含量的影响规律;并对纳米WC-6Co复合粉产业化方面的一些重要问题进行了探讨。得到以下结论:1)喷雾干燥过程中,料浆中水含量越高,煅烧制备的钨钴氧化物复合粉末碳含量越低;料浆中碳浓度越高,制备的前驱体复合粉末松装密度越大;料浆中的碳浓度为19.76g/l为最佳。2)经煅烧制备的钨钴氧化物复合粉末,其物相成分主要为Co3O4、C、WO3。3)在试验条件下,前驱体粉末料层厚度13mm、推舟速度为30min/舟时,制备出钨钴复合氧化物粉末料层中碳含量变化小,粉末中的碳含量稳定。随着N2流量增加,钨钴复合氧化物粉末中的碳含量不断增大,当N2流量增加至6.5m3/h,粉末中碳含量基本保持不变;煅烧制备的钨钴氧化物复合粉末的碳含量控制在13.85%wt左右为最佳。4)对喷雾干燥、煅烧后制备出的钨钴氧化物复合粉末进行研磨,结果表明:球料比12:1,球磨时间4h时,制备出的粉末颗粒度可达35nm。5)研究不同温度下钨钴氧化物复合粉末还原碳化过程对WC-6Co复合粉末碳含量的影响发现:还原碳化温度越高,H2流量增大,总碳含量增大,η相含量减少;随着推舟时间的延长,化合碳含量增加,并趋于饱和,最终达到理论碳含量5.76%。6)通过控制溶液制备、喷雾干燥-煅烧-还原碳化过程中的工艺参数,特别碳含量控制,制备出化合碳含量达5.76%、游离碳含量0.05%、氧含量0.1%、钴含量6.02%,WC晶粒度82nm的WC-6Co复合粉末。
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