化学气相沉积（Chemical vapor deposition,CVD）金刚石膜优异的物理化学性能使其在高新技术领域具有广阔的应用前景。目前,对于高质量金刚石膜的研究主要是利用微波等离子体化学气相沉积（Microwave plasma CVD,MPCVD）技术,在富含H₂的气源环境中研究制备具有不同形貌与结构特征的金刚石膜,并致力于提高金刚石膜的沉积速率,以更好的满足工业化生产的需要。然而,氢气作为一种可燃性气体,在具有较高沉积温度的环境中与其他可燃气体或助燃气体混合应用,必然会引入一些潜在的危险。为了有效的规避上述危险,并保证金刚石膜的可控性生长,本文在没有氢气参与的情况下,利用韩国Woosinent-R2.0型MPCVD设备,对金刚石膜的沉积情况展开了较为系统的研究。通过研究CO₂与CH₄的比例、沉积气压、微波功率以及引入氮气的浓度等因素对金刚石膜的表面形貌、晶体结构、膜层质量和生长速率等方面的影响,获得了一些有利于提高金刚石膜沉积质量和速率等方面的实验结果,在无H₂环境下,实现了金刚石膜的快速可控性生长。具体工作如下:通过研究CO₂/CH₄的流量比对金刚石膜的表面形貌、结晶质量和生长取向的影响发现,在本实验条件下,当CO₂/CH₄≤30%时,难以在硅片表面获得金刚石膜;当40%≤CO₂/CH₄≤80%时,在硅片表面可获得具有不同特征的金刚石膜。同时实验结果表明,随着CO₂/CH₄流量比的增加,薄膜表面形貌将呈现出由纳米线状逐渐过渡到微米状再到纳米颗粒状的变化趋势。当CO₂/CH₄=60%时,金刚石膜具有较好的质量,以及较快的沉积速率（3.4μm/h）。但当CO₂/CH₄≥80%时,由于含氧基团的刻蚀作用的增强,金刚石膜也难于在硅片表面沉积。在CO₂/CH₄=60%的沉积条件下,进一步探讨了微波功率和沉积气压对金刚石膜生长的影响。实验结果表明,微波功率对金刚石膜的表面形貌和结晶质量影响较大,这应与微波功率的增大可提高工作气体的离化程度有关。当微波功率为0.9kW时,气体的离化程度较低,等离子体不均匀,晶粒生长形状不规则。随着微波功率的提高,当微波功率从1.2kW逐渐提高至1.5kW时,气体的离化程度增大,金刚石膜的晶粒尺寸也明显增大,晶粒形状规则,主要呈现（100）面,并伴有交叉生长,结晶质量得到提高。当微波功率为1.8kW时,气体的离化程度进一步增加,交叉生长现象消失,获得了晶粒尺寸在4μm左右,具有晶粒完整的（100）晶面显露的金刚石膜。沉积气压对金刚石膜的表面形貌、结晶质量和取向都有较大影响。沉积气压较低时,含碳基团浓度较低,形核点较少,沉积速率较慢,衬底表面难以成膜,容易产生较多的空洞,金刚石膜趋向于<111>晶面生长。随着气压的上升,含碳基团浓度增加,可以分别得到（111）面和（100）面金刚石膜,同时C₂H₂基团浓度逐渐升高,二次形核随之增大,且较高浓度的含氧基团对晶面的刻蚀效果也会逐渐增强,从而逐渐使显现的晶面变得不完整,最终阻碍晶粒的进一步长大。通过在CO₂-CH₄反应体系中通入氮气,可明显提高金刚石膜的沉积速率,增大二次形核,有效的细化晶粒。实验结果表明,没加入氮气前,金刚石膜表面主要呈现典型的微米金刚石膜的形貌,晶粒尺寸在2μm左右。当引入氮气后,与没有氮气参与的沉积环境下得到的金刚石膜相比,金刚石膜的晶粒尺寸明显减小,表面呈现出纳米金刚石膜的形态。随着氮气浓度的增加,金刚石膜在CO₂/CH₄/N₂工作气体中获得的沉积速率明显增加,同时呈现出先增大后减小的趋势。当N₂浓度为10%时,获得了4μm/h的最大沉积速率。当氮气浓度为20%时,金刚石膜的表面呈现出“针状”外形,这主要与反应体系中的CN基团有关。同时由于氮气浓度增加,氮原子对金刚石膜的刻蚀作用增强,在表面容易形成一些沟壑。