【摘 要】
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本文旨在建立白及多糖的可控乙酰化方法,并优化建立了制备特定乙酰取代度水溶性白及多糖乙酸酯的工艺参数。本文以N,N-二甲基甲酰胺为反应介质,乙酸酐为酰化剂,制备白及多糖
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本文旨在建立白及多糖的可控乙酰化方法,并优化建立了制备特定乙酰取代度水溶性白及多糖乙酸酯的工艺参数。本文以N,N-二甲基甲酰胺为反应介质,乙酸酐为酰化剂,制备白及多糖乙酸酯,通过对反应影响因素考察和条件优化,确定了白及多糖乙酰化最佳反应条件:反应温度为100℃,原料与乙酸酐、N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:3:65,可以获得乙酰取代度为0.2～0.8的水溶性白及多糖乙酸酯;反应符合二级动力学方程,反应活化能E = 120.6 kJ·mol-1;采用紫外分光光度法,以β-D-五乙酰葡萄糖为指标性成分,在500 nm波长处进行乙酰基含量测定,乙酰基含量在15.4～92.4μg·mL-1的范围内具有良好的线性关系（r = 0.9996）,检测限为11.1μg·mL-1,平均回收率为101.4 % （n = 9）,方法精密度实验RSD = 0.08 %,该法适用于白及多糖乙酰化度的测定;应用高效凝胶渗透色谱法（HPGPC）、红外光谱（FT-IR）、全丙酰化改性的1H NMR法对白及多糖乙酸酯的结构进行表征,全丙酰化改性的1H NMR法分析结果表明本反应中乙酰基取代优先发生在6位羟基上,2位也有部分取代,未见3位有取代。本文首次建立了N,N-二甲基甲酰胺为反应介质的白及多糖乙酰化方法,该法能一步制备6位乙酰基取代的水溶性白及乙酸酯,具有反应取代度可控、选择性较好、容易放大制备、成本低、污染少等优点。
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