水性丙烯酸光致抗蚀干膜的合成

来源 :华南理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:ponny2006
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随着世界各国对环保以及国民身体健康的重视,传统涂料因为污染环境,危害人类身心健康而受到限制,紫外光固化(UV)涂料因其具有环保、性能优越、技术日益成熟等优势,已经成为全球涂料发展的一个主导方向,越来越受到人们的重视。水性光致抗蚀干膜以全水溶性、无毒无害、操作方便和对施工人员无伤害等优点,日益成为研究和应用的热点和重点。然而,传统水性光致抗蚀干膜存在显影不充分、分辨率不高、脱膜困难等缺点,因此需要对其进行有效的改性。本文以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、丙烯酸羟丙酯(HPA)等为原料,采用自由基溶液法合成了分子量较小、水溶性良好的水溶性丙烯酸树脂,并将其作为水性丙烯酸光致抗蚀干膜的成膜树脂。研究了反应温度、溶剂种类、引发剂用量、单体投料比、物料投加方式等因素对水溶性丙烯酸树脂性能的影响。确定的最优反应条件和最优的配方如下:反应温度为85℃,溶剂为醋酸乙酯,物料投加方式为预投10%引发剂和10%单体;引发剂用量为2%~3%,AA用量为20%~30%,BA用量为10%~20%。此外,本文还以环氧树脂(E-44),顺丁烯二酸酐(MA)、丙烯酸(AA)等为原料合成了水性环氧丙烯酸酯,该溶液的固含量在60%以上。研究表明,采用环氧当值为0.44的环氧树脂作为主链,加入丙烯酸开环酯化反应,再加入顺丁烯二酸酐开环反应,最后中和得到了贮存稳定的水性环氧丙烯酸酯。最优反应配方为:选用N,N-二甲基苯胺为催化剂,用量为1.5%~3%,AA/E-44的比例为1.05~1.10,MA/EA的比例为1.8~2.0。将实验室合成的水溶性树脂与三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯等活性单体,配以Darocure1173等光引发剂调配成光致抗蚀感光层。研究了光引发剂种类及含量、活性单体种类及含量、涂层厚度等因素对UV固化相对速率、凝胶含量、水溶性及摆杆硬度的影响。结果表明,最优配方为:光引发剂选用Darocure1173,用量为7%~9%;活性单体选用PETA,用量为25%~35%;涂层厚度为100μm以下。通过傅立叶红外光谱(FT-IR)、差热扫描量热仪(DSC)、凝胶渗透色谱仪(GPC)、热重分析(TG)测试等对水性丙烯酸光致抗蚀干膜光致抗蚀层进行了表征,结果表明水性丙烯酸光致抗蚀干膜光致抗蚀层经UV辐照后发生交联固化反应,水溶性急剧减小;DSC和TG分析表明UV固化的水性丙烯酸光致抗蚀干膜具有良好的耐热性和稳定性。
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