【摘 要】
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搅拌棒吸附萃取技术（SBSE）具有萃取效率高、无需或所需有机溶剂较少等特点,属于高效的样品前处理技术,在自搅拌的过程中就能够萃取目标分析物。目前,该技术在环境、食品、生物等各个领域都有一定的应用。其中,涂层是SBSE技术的核心部位,随着溶胶凝胶技术和分子印迹技术的发展,将两者结合用于涂层的制备成为发展SBSE技术的热点。本文采用溶胶凝胶法制备了单羟基七元瓜环非分子印迹聚合固相微萃取搅拌棒涂层（QN
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搅拌棒吸附萃取技术（SBSE）具有萃取效率高、无需或所需有机溶剂较少等特点,属于高效的样品前处理技术,在自搅拌的过程中就能够萃取目标分析物。目前,该技术在环境、食品、生物等各个领域都有一定的应用。其中,涂层是SBSE技术的核心部位,随着溶胶凝胶技术和分子印迹技术的发展,将两者结合用于涂层的制备成为发展SBSE技术的热点。本文采用溶胶凝胶法制备了单羟基七元瓜环非分子印迹聚合固相微萃取搅拌棒涂层（QNIP-SBSE）与单羟基七元瓜环分子印迹聚合固相微萃取搅拌棒涂层（QMIP-SBSE）涂层,将其应用于有机异构体的分析检测。主要研究内容如下:1、采用过硫酸铵与亚硫酸氢钠与七元瓜环（Q[7]）反应合成单羟基七元瓜环（HO）1Q[7],利用柱层析法,以V乙酸:V水:V甲酸=10:10:2的洗脱液对（HO）1Q[7]的粗产品进行分离提纯,利用核磁对其结果进行表征。2、利用溶胶凝胶技术,制备得到QNIP-SBSE涂层,将其用于硝基苯酚、硝基苯胺、甲基苯胺、甲氧基苯胺、二氯苯、硝基氯苯六种有机异构体的分析检测,对萃取条件进行优化,最后测得六种有机异构体的线性范围在10-10000μg/L之间,相关系数均大于0.990,检测限（LOD）在0.050-0.66μg/L之间,定量限（LOQ）在0.17-2.2μg/L之间。3、通过加水研磨的方式制备得到邻硝基苯胺（ONA）-（HO）1Q[7]包合物、对甲苯胺（PT）-（HO）1Q[7]包合物,通过溶胶凝胶法制备得到ONA-QMIP-SBSE涂层和PT-QMIP-SBSE涂层;利用扫描电镜对涂层进行了表征,扫描电镜测试结果表明,涂层结构均匀、致密,厚度在840μm左右,表面存在很多孔穴可以增加对目标分析物的萃取容量,提高样品的萃取效率;考察了ONA-QMIP-SBSE涂层的精密度与重现性。涂层与涂层之间的RSD%＜5.2%,表明涂层的精密度良好;同一涂层日内RSD%＜4.1%,日间RSD%＜6.4%,表明涂层的重现性良好。记录了3根厚度长度相近的ONA-QMIP-SBSE涂层的使用次数与RSD%的关系,结果表明当使用超过50次后,RSD%高达18.4%,说明了自制的涂层可连续使用50次左右;比较了自制的ONA-QMIP-SBSE涂层、PT-QMIP-SBSE涂层与QNIP-SBSE涂层的萃取效率。结果表明,在同等浓度下,因为有了模板分子的参与,QMIP-SBSE涂层的萃取效率高于QNIP-SBSE涂层。4、利用核磁和等温滴定量热法（ITC）考察了硝基苯胺异构体、甲基苯胺异构体与Q[7]的相互作用。ITC结果表明,Q[7]与这两类异构体都有较高的分子是识别性能,且涂层在进行萃取时萃取效率的大小与瓜环和客体分子的结合常数呈正相关关系。核磁结果表明,对硝基苯胺与间甲苯胺作用于瓜环的端口,间硝基苯胺、邻硝基苯胺、对甲苯胺、邻甲苯胺钻进Q[7]疏水性的空腔中。5、将PT-QMIP-SBSE涂层联合高效液相色谱对河水甲基苯胺异构体进行分析检测。在最佳的萃取条件下,在河水中萃取甲基苯胺异构体的线性范围在1.0μg/L～600μg/L之间,相关系数均大于0.997,LOD在0.036-0.042μg/L之间,LOQ在0.12-0.14μg/L之间。将QNIP-SBSE涂层与PT-QMIP-SBSE涂层萃取甲基苯胺异构体的检测限进行比较,PT-QMIP-SBSE涂层萃取对甲苯胺、间甲苯胺、邻甲苯胺的检测限比QNIP-SBSE涂层低了16.1倍、7.6倍、6.3倍。对PT-QMIP-SBSE涂层萃取河水中甲基苯胺异构体的日内日间重现性进行了考察,日内RSD%范围为1.8%-2.9%,日间RSD%范围为3.2%-5.5%,说明建立的方法重现性良好,可满足分析要求。在不同加标浓度下,对涂层萃取甲基苯胺异构体的平均加标回收率进行考察,河水中甲基苯胺异构体的回收率的范围为90.2%-115.4%,RSD%范围为1.3%-7.1%,从数据可知,甲基苯胺异构体的平均回收率、RSD%的数值都在可接受范围,可对水样中痕量甲基苯胺异构体进行检测。综上所述,自制的PT-QMIP-SBSE涂层虽然没有专一选择性但可以降低检测限且方法的线性范围较宽,表明建立的PT-QMIP-SBSE-LD-HPLC-UV的分析方法具有实用价值。
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