【摘 要】
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本研究针对日常冷鲜肉兽药残留监管及检测工作中的方法各异、操作繁琐等问题,基于标准方法创建了兽药残留高通量检测技术。该检测技术覆盖了食品安全监管部门抽检细则中规定的绝大多数兽药残留监测项目的要求,并开展了山东省内冷鲜肉中兽药残留水平监测和研究。主要研究成果如下:1.建立了基于国家标准方法进行改进的冷鲜肉中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇的检测方法。该方法通过酶解、乙酸铵水溶液提取、调节pH除蛋白、
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本研究针对日常冷鲜肉兽药残留监管及检测工作中的方法各异、操作繁琐等问题,基于标准方法创建了兽药残留高通量检测技术。该检测技术覆盖了食品安全监管部门抽检细则中规定的绝大多数兽药残留监测项目的要求,并开展了山东省内冷鲜肉中兽药残留水平监测和研究。主要研究成果如下:1.建立了基于国家标准方法进行改进的冷鲜肉中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇的检测方法。该方法通过酶解、乙酸铵水溶液提取、调节pH除蛋白、MTBE-乙酸乙酯二次提取、混合阳离子固相萃取(SPE-MCX)净化,由超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析,相比于标准方法具有快速、易操作、重复性好等特点。建立了冷鲜肉中39中兽药多残留的高通量检测方法。该方法通过乙腈提取、盐包脱水、HLB固相萃取净化,UPLC-MS/MS检测对冷鲜肉中四环素类、磺胺类、激素类、大环内酯类、喹诺酮类、氯霉素类及硝基咪唑类兽药残留进行定量分析,具有高通量、操作简便等特点。2.对两种检测方法进行验证,决定系数均大于0.994,方法定量限(MQLs)在0.08-4.6μg/kg范围内,在三个加标浓度上的回收率和相对标准偏差(RSD)分别在79.5%-114.0%和1.6%-8.3%范围内。使用该方法与标准方法进行比对,精密度和准确度上未发现显著差距,但具有更高的灵敏度和更低的检出限。3.本研究对山东省青岛、烟台、济宁和泰安市售冷鲜猪肉、牛肉和羊肉共238批进行了检测。42种兽药有26种被检出,其中四环素类和磺胺类兽药检出较频繁,而诺氟沙星、氯霉素、沙丁胺醇等违禁药物偶有检出。冷鲜牛羊肉中兽药残留水平相比冷鲜猪肉更低。与标准方法相比,本研究方法具有更低的检出限,十分接近的检测数值,适用于冷鲜肉中兽药残留的大规模、高灵敏度筛查和监测。
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