微波辐照对硫酸钙结晶的影响及特殊效应研究

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本文简单介绍了微波加热的特点,介绍了微波在化学化工生产过程中的应用情况,介绍微波对结晶影响的研究现状,论述了研究微波辐照对化工生产重要单元操作——结晶过程影响的重要性和必要性,简单介绍了非热效应实验研究方法和微波特殊效应的研究成果。本文的主要研究内容和创新点如下:第一,本文基于硫酸与氯化钙反应生成硫酸钙反应,研究了不同物理场对硫酸钙结晶的影响,重点探讨了微波对硫酸钙结晶的影响,在相同温升速率下,从相同初温加热到相同末温,微波加热使硫酸钙晶体形貌发生了很大改变,晶体粒度明显变小。用X射线衍射测试了微波加热条件下烧杯中硫酸钙晶体,发现生成物中含有少量的半水硫酸钙结晶物。用X射线衍射测试了微波加热条件下由于爆裂溅落在微波炉腔体内的物质,发现该物质中含有大量的半水硫酸钙结晶物。通过实验测得了烧杯表面八个点的温升曲线,发现溶液表面与烧杯壁接触处有热点出现,通过高能热像仪拍得的烧杯溶液表面的照片进行了验证。说明微波加热和传统水浴加热既是在搅拌下,其中心点温升曲线完全一致,也难以做到处处温升一致,在烧杯溶液表面靠近烧杯边缘处存在热点,这造成了微波加热下半水硫酸钙的生成,这应该归属于微波特殊效应,不应归属于微波非热效应。第二,基于硫酸钙晶体生成反应,实验研究了微波加热和水浴加热下从相同的初始温度加热到相同的末温生成硫酸钙晶体质量的差异;通过光纤温度计记录了加热过程中两种溶液中心点的温度变化,按照温度变化曲线,通过理论计算了不同的升温速率下微波加热和水浴加热下生成硫酸钙晶体的质量。将实际反应中得到的硫酸钙晶体质量与理论计算得到的硫酸钙晶体质量进行了比较,其重量吻合较好,说明两种加热条件下从相同的初时温度加热到相同的末温实际反应中得到的硫酸钙晶体质量差异合理。证明了通过比较微波加热和传统加热生成量的不同来判断微波非热效应存在是不正确的,我们不能仅仅通过初末温比较法考察微波加热和水浴加热反应结果的不同来判断非热效应存在与否。第三,浓度对爆裂开始时间有较大影响,在一定范围内随着浓度的增加,爆裂开始的时间将会缩短,即更容易产生爆裂。在同样浓度条件下,反应系统附加搅拌的情况下,爆裂开始的时间将会延长。微波炉功率密度越大,爆裂越容易发生。溶液电导率对爆裂开始时间的影响不明显。爆裂现象的发生与溶液体系的平均密度有关。
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