氢能（H₂）因具有能量密度高和零碳排放等优点,而成为一种理想的绿色可再生能源。而在众多的制氢方法中,电解水制氢技术可利用太阳能和风能等间歇性能源产生的电力进行制氢,具有转换效率高和制备H₂纯度高等优点,必将在发展制氢技术的过程中发挥不可替代的作用。电解水制氢包含两个半反应:阳极的析氧反应（OER）和阴极的析氢反应（HER）。目前,Pt和Ir O₂/Ru O₂等贵金属分别是高效的HER和OER催化剂,然而它们储量稀少、成本高昂以及稳定性差等限制了电解水制氢技术的商业化应用。因此,合成高效、稳定和廉价的过渡金属催化剂是加快电解水制氢技术发展的关键。本论文围绕自支撑钴镍基双金属复合催化剂的制备及电解水性能开展了研究工作,具体内容如下:（1）通过电沉积法合成了钴镍双金属羟基氧化物纳米片,在碱性介质中可作为高效的双功能催化剂。以钛片为导电基底,采用电沉积的方法合成了形貌可控且具有山脊状形貌的CoNi-X/Ti合金（X表示电沉积时间）。然后将CoNi-30/Ti合金电氧化制备了具有极薄纳米片结构的CoNi-OOH-30（40）/Ti。OER和HER电化学测试结果表明:在1.0 M KOH电解液中,要产生±10 m A cm^?2的电流密度,CoNi-OOH-30（40）/Ti需要的过电位分别为?210和279 m V,对应的塔菲尔斜率分别为67和62m V/dec。此外,将其作为双功能电极在碱性溶液中进行全水解的测试,该两电极系统在1.76 V的电压下可以得到10 m A cm^-2的电流密度且能够恒定电流稳定工作60 h。该结果表明:CoNi-OOH-30（40）/Ti纳米片具有很高的活性及稳定性,并可作为双功能催化剂应用于全水解反应。此研究为制备低成本和高性能的过渡双金属羟基氢氧化物纳米片催化剂提供了策略。（2）采用两步法合成了一种具有类康乃馨花状纳米片结构的高效自支撑过渡双金属碲化物催化剂（CoNi Te₂/NF）。通过SEM、TEM、XRD、XPS等物化测试结果表明,由类康乃馨花状组成的双金属碲化物（CoNi Te₂）纳米片均匀地分布在三维泡沫镍（NF）表面。电化学测试结果表明,在电流密度为1,000 m A cm^?2时,CoNi Te₂/NF表现出极低的过电位（270 m V）和塔菲尔斜率（44 m V/dec）。此外,可分别在100、500和1,000 m A cm^?2的电流密度下保持24 h,活性没有明显下降,表现出很好的电化学稳定性。这种性能的显著提高是由于其独特的形貌及样品中的碲元素增强了金属中心的共价键强度所造成的。这为制备高效稳定的多金属碲化物OER催化剂提供了一种简单可行的方法。