“双碳”目标是我国基于推动构建人类命运共同体的责任担当和实现可持续发展的内在要求而作出的重大战略决策,展现出我国为应对全球气候变化作出的新努力和新贡献。新型可再生能源的开发与利用是实现当今“碳达峰,碳中和”的重要手段,而水和太阳能则可能成为未来能源开发的重要方向。“石油一天天在减少,但太阳一天天在升起”,因而太阳能、氢能等可再生能源的可持续发展备受瞩目。在当今时代背景下,工业化进程的不断加快,使得寻求一种环境友好,安全有益且可持续发展的新型能源技术,尤为关键。氢能是目前世界公认的清洁能源之一,而基于半导体的光催化技术可有效生成氢气,因此得到人们的广泛关注。当前,大多数半导体光催化剂受限于自身的光吸收能力,仅在紫外（UV）光或可见光下发生响应。因此,拓展半导体的光吸收,能全面覆盖从紫外到近红外区域（NIR）,并构建以此为基础的光催化体系,实现高效的光催化水分解活性,显得意义深远。本文以具有类金属结构特性的过渡金属氮化物（TiN或者Mo2N）作为助催化剂,并将其与传统半导体（如硫属化合物或者石墨相氮化碳）复合制备了一系列具有宽光谱响应的新型异质结光催化剂,研究了所得半导体异质结在不同波段光辐照下的催化产氢活性,阐明了过渡金属氮化物以及其所特有的局域表面等离子体共振效应（LSPR）在实现高效光催化反应中所发挥的重要作用。本文详细的研究内容与结论如下:（1）通过简单的原位共沉淀法,将1D TiN纳米带与0D CdS纳米颗粒复合制备了一种新型LSPR增强的0D/1D CdS/TiN异质结材料。由于TiN纳米带独有的LSPR效应和助催化作用,复合光催化剂的光吸收范围从可见光扩展至近红外区域,并进一步促进了电子和空穴的有效分离。当激发波长为760 nm时,0D/1D CdS/TiN复合材料仍能表现出产氢性能(7.6μmol·g-1),而纯CdS则不体现催化活性。分析其原因在于,在近红外波段下,TiN纳米带可以通过局部表面等离子体共振效应,将能量较低的光子转化为额外的热电子并参与光催化析氢反应（HER）。由密度泛函理论（DFT）计算表明,CdS和TiN间由于欧姆结作用,进而形成强内建电场,加速了载流子的分离速率,促进热电子向CdS的转移,为广谱下HER活性的改善提供动力学支持。（2）通过对市售的0D TiN纳米颗粒进行氢化处理,优化其在光催化HER中的助催化效果。研究发现合适的氢化温度可有效改善TiN纳米颗粒的电导率和电化学性能,选择在150 oC处理获得的具有最佳导电活性的TiN纳米颗粒负载于2D Zn In2S4花球,获得了在可见光至近红外区域均表现出光催化产氢活性的0D/2D TiN/Zn In2S4复合材料。具有LSPR效应的TiN作为助催化剂,在促进了Zn In2S4光生载流子的快速分离的同时也为HER提供热电子。氢化处理的改性方式有利于优化并提升TiN的本征电化学性能和助催化效果,协同促进0D/2D TiN/Zn In2S4在可见和近红外光激发下的光催化产氢活性,超越由市售TiN和贵金属Au负载合成的TiN/Zn In2S4和Au/Zn In2S4。因此,TiN作为助催化剂显示出取代贵金属的巨大潜力,并在HER中具有广阔的应用前景。（3）以Mo O3-x橄榄状纳米片作为前驱体,利用氮化工艺合成了Mo2N纳米片。将过渡金属离子（M=Cu,Co）引入Mo2N纳米片中获得金属离子掺杂的M-Mo2N,目的在于提升Mo2N纳米片在光催化反应中的助催化效果。此外,通过简易的研磨煅烧工艺,制备了M-Mo2N/g-C3N4复合光催化剂。DFT和电化学测试结果分析表明,过渡金属掺杂于Mo2N中会形成M-N键,有效提升了电子电导率,并降低了吸附H*的吉布斯自由能(ΔGH*),可促进水分解反应中氢气的生成速率。Co-Mo2N具有最好的导电性和最佳的ΔGH*,当其作为g-C3N4的助催化剂时,表现出最优的助催化效果,可有效促进g-C3N4纳米片的电荷分离,提升其光催化产氢活性。