随着铜、镍资源的日益枯竭,铜、镍的分离和回收在现代化建设中至关重要。本课题利用电解铜生产过程中产出的副产品粗结晶硫酸镍,以粗结晶硫酸镍为原料,通过提纯,得到精制后的纯硫酸镍,并进一步制备超细氧化镍。实验结果表明,采用溶剂萃取法可以除去粗硫酸镍溶液中的铜离子,其最佳工艺条件:溶液初始pH为2,萃取相比A/O为2:1,萃取剂Lix984的体积分数为20%,萃取级数为二级,萃取时间为5min;此时铜、镍的萃取率分别达到99.17%和1.94%,达到了粗硫酸镍溶液中净化除铜的目的。以双氧水为氧化剂,聚合硫酸铁为沉淀剂,脱除萃余液中铁、砷最佳工艺参数为:100mL萃余液中,20%双氧水的加入量为3mL、20%聚合硫酸铁的加入量为2mL、反应终点pH为4、反应温度为70℃。在该条件下,铁、砷的沉淀率均达到98%以上。以氟化钠为沉淀剂,碳酸钠为中和剂,能有效除去粗硫酸镍溶液中的钙、镁离子。通过反应温度、反应时间、溶液终点pH值、氟化钠过量系数对钙、镁沉淀率的影响的研究,确定了除钙、镁的最佳工艺参数为:反应温度70℃、反应时间60min、溶液终点pH值为5、氟化钠过量系数为1.5。在该条件下,钙、镁的沉淀率均超过98%。在Ni²⁺-CO₃^2--OH^--H₂O体系热力学分析的基础上,得到了碳酸溶液中各组分的分布曲线,并对关系曲线加以分析,确定了用碳酸钠作沉淀剂制备氧化镍前驱体粉末的沉淀终点范围为8¹0。对共沉淀前驱体的热重和差热曲线进行分析,得出碱式碳酸镍粉末在各个煅烧温度段的反应过程,并得出适宜的煅烧温度在277℃以上。以净化除杂后的硫酸镍溶液为原料,向其中加入沉淀剂碳酸钠,采用共沉淀法可以制备出氧化镍前驱体碱式碳酸镍粉末。对所得碱式碳酸镍粉末进行煅烧,得到粒度分散、结晶完全的氧化镍粉末。XRD分析结果表明:相同温度下,压强越低,热分解产物结晶度越好;常压下,温度越高,热分解产物结晶度越好;相同温度下,热分解时间越长,产物的结晶度越高。SEM分析结果表明:煅烧温度越高,成品氧化镍的颗粒粒径越大;常压下得到的氧化镍粉末颗粒粒径略小于1KPa下得到的颗粒粒径大小。本课题充分利用镍资源,对企业提高镍产品的高附加值,增加企业的经济效益,改变企业产品单一局面将具有重要的理论指导意义。