近年来，电化学分析方法越来越多地应用到各个研究领域和实际生产生活中，而这类方法都要借助电极将隐含数据转换成可测的电信号，工作电极就成为了实验的核心，备受广大化学工作者热议。当传统裸电极暴露出各种缺陷，已远不能满足目前的实际需要，对电极进行表面处理，作为对传统电极的改良和优化手段，吸引了更多研究工作者的关注。本文主要研究了三种对镍铬合金基体电极的表面处理方法及其分析应用。一以镍铬合金为基体，采用循环伏安法构建了铋膜/镍铬合金电极（BNCE），以扫描电镜（SEM）表征对比其处理前后表面形貌，并用于铅、镉的阳极溶出伏安测定。从pH对峰电流的影响为切入点，深入探讨了预富集过程中对电极的反应对金属阳极溶出峰电流的影响。结果表明，在预富集过程中，Pb²⁺、Cd²⁺向阴极（工作电极）的移动不仅与本身的浓度扩散有关，还受电解液中H⁺浓度的影响。由于预富集过程中，H⁺是阳极（Pt电极）反应的产物，阳极反应速率随支持电解质pH的升高而加快，则阴极反应速率也加快，富集还原得到的金属单质增多，相应地，发生氧化溶出反应的金属单质增多，阳极溶出峰电流随之增大。二分别采用循环伏安法和控制电位法，首次在镍铬合金基体上沉积微米银，制备了一种电催化还原H₂O₂的新型电极，利用扫描电镜（SEM）对电极表面银微粒的形貌进行表征，采用线性扫描伏安法进行电化学测定。结果表明，该微米银/镍铬合金电极（MSNE）在pH4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中对H₂O₂具有良好的电化学响应，而且在相同实验条件下，其催化还原活性远高于纯银电极。在最适实验条件下，H₂O₂的还原峰电流与其浓度在9.80×10^-5～5.88×10^-3mol/L范围内呈良好的线性关系，检出限为5.8×10^-7mol/L。该电极可用于H₂O₂的伏安测定，合成样品的回收率在99.7%～105.1%之间。三以镍铬合金为基体，制备嵌入式超薄碳糊电极（IUTCPE），用于研究甲硝唑（MTZ）在该电极上的电化学响应情况。结果表明，IUTCPE在pH1.95的BR缓冲溶液中对MTZ有良好的催化还原作用。在7.01×10^-7～1.17×10^-3mol/L范围内，MTZ的还原峰电流与其浓度呈良好的线性关系，最低检测限为2.87×10^-7mol/L。IUTCPE制备简单，稳定性好，成本低廉，可用于MTZ片剂的定量测定，回收率为100.0～102.2%。四以镍铬合金为基体，制备嵌入式超薄碳糊电极（IUTCPE），研究了对硝基酚（p-NP）在该电极上的电化学还原响应。实验结果表明，该电极在pH1.8的HCl-KCl缓冲溶液中对p-NP有良好的电催化还原作用。p-NP的浓度在2.0×10^-7～1.0×10-4mol/L范围内，与其还原峰电流呈良好的线性关系，检出限为2.3×10^-8mol/L。该电极制备简单，成本低廉，稳定性好，可用于p-NP合成样品的定量测定，回收率为96.1%-106.8%。