近年来，国内外医药、橡胶、染料等工业的快速发展致使对氨基苯酚（PAP）需求量每年递增，加上对氨基苯酚新用途的不断开发，使对氨基苯酚需求进一步增大。开发目标产物收率高、成本低、投资少、环境安全性好的对氨基苯酚合成新工艺成为国内外学者研究的热点。其中，享有“绿色技术”美称的硝基苯（NB）直接电还原合成技术更是成为热点中的热点。作为河南省重点攻关项目（No．03223023800）的一部分，本文主要进行了以下研究。 直接电还原合成PAP过程的反应液为PAP、苯胺、未反应的NB及H₂SO₄水溶液，反应液中PAP和苯胺的同时快速分析尚未见报道。本文将等吸收点双波长紫外分光光度法和气相色谱法相结合，建立了可同时对电合成PAP反应液中PAP、苯胺、未反应的NB进行定量分析的新方法。 采用牺牲阳极法和直接水解法制备得到钛基纳米二氧化钛（Ti／nano-TiO₂）膜电极。通过对钛醇盐凝胶进行DSC-TG分析和对产品进行XRD检测发现，纳米二氧化钛为锐钛矿型，经Scherrer公式计算，粒径分布为10-30nm，选择煅烧温度为450℃，煅烧时间40min；经SEM分析，可以看出纳米薄膜中颗粒分布均匀、成分稳定，粒径分布同Scherrer公式计算结果相符。最后对牺牲阳极法与直接水解法的优劣进行评价，认为牺牲阳极法更为经济适用，工业化前途较好。 对Ti／nano-TiO₂膜电极进行了硫酸+H₂O体系及硫酸+H₂O+NB体系下的循环伏安研究，并和Cu、Ni、蒙乃尔（Monel）合金电极进行对比，结果表明：Ti／nano-TiO₂膜电极具有较高的析氢过电位及较高的NB电还原催化活性，反应机理不同于其它各电极的直接电还原，而是电化学偶联随后化学催化反应（EC′）机理。 采用疲劳测试和破坏试验对电极进行了稳定性的考察，发现自制的Ti／nano-TiO₂电极有很优良的耐酸、耐热性能。经1000次循环伏安扫描，电极表面无变化，纳米二氧化钛涂膜只在沸腾的HF+HCL的混合溶液中才发生溶解。表明该电极稳定性优良，有工业化应用的前途。电合成实验发现：NB在Ti／nano-TiO₂膜电极上具有最高的PAP收率和电流效率，各研究电极的催化活性顺序为：铜电极＜镍电极＜蒙乃尔合金电极＜Ti／nano-TiO₂膜电极。把电合成得到的PAP产品，经结晶、过滤、干燥等精制处理后，测得产品的红外谱图与标准谱图一致，测得的熔点为189.9℃，与文献值符合较好。