【摘 要】
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社会经济发展的同时,水环境污染问题日益突出。水环境监测和水样分析对于污染治理及环境管理具有重大意义。相对于将水样采回实验室进行分析的传统方法,原位检测/监测的方法和仪器能更加快速、直接、准确、实时地获取数据,因此在众多水环境检测/监测方法和仪器中极受青睐。现有的商品化或较为成熟的研究型原位自动分析仪器所采用的泵、阀和检测器均较昂贵,故仪器的总体成本较高。另外,如何在仪器应用过程中妥善保存并取用反应
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社会经济发展的同时,水环境污染问题日益突出。水环境监测和水样分析对于污染治理及环境管理具有重大意义。相对于将水样采回实验室进行分析的传统方法,原位检测/监测的方法和仪器能更加快速、直接、准确、实时地获取数据,因此在众多水环境检测/监测方法和仪器中极受青睐。现有的商品化或较为成熟的研究型原位自动分析仪器所采用的泵、阀和检测器均较昂贵,故仪器的总体成本较高。另外,如何在仪器应用过程中妥善保存并取用反应剂,也是必须解决的关键问题之一。而采用低成本的检测器,并摒弃昂贵的泵、阀和复杂的流路系统,可以直接降低成本、简化仪器系统,使原位监测仪器的使用门槛更低,从而实现更加广泛的应用。本研究的目标,是创建新型的用于环境水体营养盐检测的低成本原位分析仪器。本研究的主要内容和结果如下:(1)研发了实用的显色剂保护胶囊,用以良好地保存易被玷污或变性的试剂。搭建了测试用原理样机。原理样机采用低成本颜色传感器作为检测器,且具有创新的机械结构。塑料零件及商品化模块有效降低了成本。同时,提出了与样机配套的动态检测方法。以亚硝酸盐测定为例在实验室内进行了试验,初步验证了显色剂胶囊的实用性,证实了显色反应、颜色传感器与动态检测方法组成的体系可用于测定水样中的营养盐浓度。实验结果表明,样机对亚硝酸盐的测定下限低至0.01 mg/L;仪器可满足多种水质指标现场检测、污染快速筛查的要求。(2)在上述工作的基础上,研发了一套紧凑型水体营养盐低成本原位监测装置。创新性地提出“Fish-bite”反应池,并沿用了显色剂胶囊的设计和动态检测方法,以适应水下原位应用场合。“Fish-bite”反应池成本低,可靠性好,采集的水样没有气泡,利于光学测定。反应池在连续监测中不重复使用,故无残留物污染,亦省去了监测期间的清洗步骤,方便使用。装置内可装填多个反应池,以满足连续测定需要。本装置对磷酸盐和亚硝酸盐的测定范围分别为0.01-1.00 mg/L和0.01-0.20 mg/L。本装置成功应用于农田灌溉渠水的现场原位检测,测得磷酸盐和亚硝酸盐的浓度分别为0.011 mg/L和0.038 mg/L,与实验室标准方法测定结果的偏差分别20.2%和11.7%,满足快速筛查的要求。(3)研发了一种新型低成本多参数原位分析仪,用于环境水体中典型营养盐(亚硝酸盐、磷酸盐、硅酸盐和铁)的原位快速检测。分析仪采用便携式扫描仪作为检测器,其宽幅扫描范围足够一次性获取5个反应池的显色图像,以同时分析多个目标物;开发了配套的自采样反应池,将橡皮筋和水溶缝纫线相配合,不需外力,遇水即可触发采样动作;采用玻璃棉作为显色剂的载体。在实验室中对分析仪进行了性能测试,建立了灰度值与目标物浓度的关系曲线,并探讨了显色反应的动力学特性和温度效应。实验室测试结果表明,分析仪的同一组内(n=4)及不同组间(n=5)测定结果的相对标准偏差均在6%以下;对亚硝酸盐、磷酸盐、二价铁、三价铁(或总铁)和硅酸盐的测定范围分别为0.20-15.0、1.00-15.0、1.00-20.00、1.00-15.0 和 25.0-125 μmol/L。成功地将分析仪应用在包括溪流、河流、水库、污水处理装置等多种环境的水体中;原位测定的营养盐浓度与实验室标准方法的结果有较好可比性。本分析仪可胜任大多数水体中营养盐的现场原位快速筛查。综上,本研究在环境水体营养盐的无泵无阀低成本原位分析仪器的研发及应用方面进行了有成效的探索,所研发的试剂保存方法及原位分析仪具有良好的实用价值。若在本研究的测试方法的基础上,更换不同的显色剂,可拓展所研发的仪器的应用范围。
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