Mg(OH)2共沉淀法测定溶解态低含量磷方法的研究及其应用

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本论文旨在建立一种比较完善的低浓度磷(P)的测定方法,以解决低P水体中P的分析问题。以Karl(1992)提出的Mg(OH)2共沉淀方法(简称MAGIC)为基础,在现有实验条件下建立了低含量P的测定方法;在此基础上对MAGIC方法作进一步研究并将其应用于不同水体P的分析,通过在赤潮过程和南海北部陆架海洋锋面调查中的应用,验证了此方法的合理性。实验发现MAGIC方法不仅解决了低浓度P的测定问题,而且将其与常规P钼兰方法(简称MR)的结果对比,可以推断水体中P化合物的种类,对进一步研究目前人们普遍关注的生物可利用P的研究具有指示意义。 主要的工作和实验结果如下: 1、通过条件实验确立现有实验条件下的MAGIC方法。以富集5倍为例确定了最佳实验条件。活性P测定方法为:取50ml水样,加入NaOH(1mol/L)(VNaOH:Vsample=1:40),盖紧瓶盖,均匀混合两次,静置5分钟,离心后(60min,1000×g)小心的将上清液弃去,加入1.5mlHCl(1:9)溶解沉淀,用重蒸水定容至10ml(富集5倍),加入1ml混合显色剂,15分钟后,1~2小时内用5cm比色皿于880nm处测定。(半倍试剂空白加入0.5ml混合显色剂);总P测定方法:取50ml水样于聚四氟乙烯消化罐中,加入氧化剂(VO:Vsample=1:10),盖紧瓶盖,摇匀后放入消化釜中于120℃消化30分钟,冷却后取出,振荡使絮状沉淀消失,取50ml溶液至塑料离心管中,加入3mlNaOH(1mol/L)产生沉淀后离心(60min,1000×g),弃去上清液,加入2.5mlHCl(1:9)溶解沉淀,用重蒸水定容至10ml(富集5倍),加入混合显色剂1ml,15分钟后,1~2小时内用5cm比色皿于880nm处测定。方法检测范围为0.004μmol/L-4μmol/L(以H2PO4-计),0.02μmol/L浓度范围方法精密度为±5%,0.1μmol/L浓度范围方法精密度为±1%。 2、通过对比MAGIC与MR方法对不同P化合物测定中回收率的研究,发现两者对无机P化合物的回收率都达99%以上;对多聚P酸盐类MAGIC比MR的回收率高;而对于核糖核酸类有机P化合物MR的结果比MAGIC高,通过对比
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