氟喹诺酮类抗生素(fluoroquinolones)是新型的合成类广谱抗菌药，是喹诺酮类抗生素的衍生物。它广泛应用于人、畜细菌感染性疾病的预治。然而，随着它的大面积使用，近年来在生态环境中发现了耐该抗生素药的细菌，耐药微生物可能会通过食物、饮水等途径在环境中进行传播，从而威胁人类健康。因此必须建立一种快速有效的分离/富集日常食品及环境水样中氟喹诺酮类抗生素残留的方法。　　本文构建了聚环氧乙烷环氧丙烷(EOPO)-无机盐双水相萃取体系以及气浮溶剂浮选体系并结合高效液相-紫外色谱检测法(HPLC-UV)分离/富集生态环境中痕量氟喹诺酮类抗生素，为进一步研究环境污染与保护化学尤其是抗生素污染及治理化学提供科学的方法和基础的理论依据。　　主要研究结果如下:　　(1)考察了三种不同分子量的EOPO与六种无机盐溶液组成双水相的成相行为，建立了EOPO-K2HPO4双水相萃取体系结合HPLC-UV分离分析日常食物中的痕量CIP。在初次萃取中，讨论了盐的浓度、EOPO的浓度、pH值、CIP的浓度对萃取率的影响。在最佳条件下， CIP的萃取率达到了97.7％。在二次萃取中，随着温度的诱导，CIP的萃取率高达85.6％。相组分被成功的回收利用达到两次以上。这种新方法成功的被应用于日常食物中CIP的检测，并且检测限达到了6.8 ng·g-1。　　(2)考察了不同浓度的EOPO与六种无机盐溶液组成双水相浮选体系的两相比例，建立了温敏性聚合物EOPO-K2HPO4双水相浮选技术结合HPLC-UV同时分离分析日常食物中的痕量CIP。在初次浮选中，讨论了盐的浓度、EOPO的浓度、pH值、浮选时间、浮选速率对浮选率的影响，并采用响应曲面法对实验条件进行了优化。在最优条件下，CIP的萃取率达到了98.9％。在二次萃取中，随着温度的诱导，CIP的萃取率高达87.6％，且相对标准偏差(RSD)在0.3％～0.7％。相组分被成功的回收利用达到两次以上。对比萃取体系，此方法不仅成功的将萃取实验放大，回收率及分配系数也高于萃取体系。　　(3)考察了EOPO与六种无机盐溶液组成双水相浮选体系同时对CIP和LOM的浮选率，建立了EOPO-(NH4)2SO4双水相浮选技术结合HPLC-UV同时分离检测环境水样中痕量CIP和LOM。在初次浮选中讨论了盐的浓度、EOPO浓度、pH值、浮选时间、浮选速率对浮选率的影响，并采用响应曲面法对实验条件进行了优化。CIP与LOM的萃取率分别达到了98.23％和94.5％。在二次萃取中，随着温度的诱导，CIP与LOM的萃取率分别高达86.8％和85.6％。相组分被成功的回收利用达到两次以上，且RSD均为0.3～0.7％。表明温敏性可回收浮选体系不仅将萃取体系放大，还对同类型的抗生素有选择性，且成功的对相组分循环利用，降低了经济成本及环境污染。