99mTc是临床医学应用最为广泛的放射性诊断核素。基于加速器通过核反应100Mo（p,2n）99mTc直接生产99mTc是目前国际上普遍认可的有效方法,具有无需反应堆、放射性废物少、无核扩散风险等优点。基于此,本论文开展了99mTc的超导直线加速器生产及其相关研究,旨在为我国未来99mTc的自主生产建立一定的前期基础。本文的研究内容主要包括以下几个方面:1、筛选了符合Mo/99mTc分离的国产化树脂材料,考察了碱浓度、接触时间、树脂填充质量和料液流速对Re（VII）/99mTc（VII）静态-动态吸附的影响,并采用红外光谱表征了树脂的耐辐照性能和对Re（VII）的吸附作用。结果显示:在优化实验条件下,AM-101树脂对钼基质溶液中的Re（VII）具有高选择性;AM-101树脂对Re（VII）的吸附过程符合拟二级动力学模型;AM-101树脂具有良好的耐辐照性。2、利用超导直线加速器提供的18.5 Me V质子轰击富集100Mo靶制备99mTc,并通过自主搭建的三柱分离纯化装置开展了99Mo/99mTc的化学分离研究。研究结果表明:成功产生了99mTc核素,验证了该生产方式的可行性;三柱分离纯化系统能够有效去除样品中的Nb、Mo等杂质元素,实现了从大量Mo载体中成功分离出99mTc的目的。3、开展了Mo靶的回收工艺研究,考察了不同沉淀剂对碱性溶液中Mo（VI）的沉淀效果并测定了所得沉淀物的最优洗涤条件。结果表明:乙酸是一种良好的沉淀剂,对Mo（VI）的沉淀效率可达99%以上,同时还能有效除去Mo（VI）沉淀物中的K+;回收的钼沉淀物经高温煅烧可还原为金属钼,钼整体回收率可达～90%,显著降低了加速器直接生产99mTc的成本。