【摘 要】
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对硝基甲苯邻磺酸(NTS酸)是重要的化工原料和合成4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸(DSD酸)的中间体,本文针对DSD酸生产工艺的改进,系统的测定了NTS盐在不同体系中的溶解度,
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对硝基甲苯邻磺酸(NTS酸)是重要的化工原料和合成4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸(DSD酸)的中间体,本文针对DSD酸生产工艺的改进,系统的测定了NTS盐在不同体系中的溶解度,希望为NTS酸的分离提纯,以及NTS酸的氧化工艺产率的提高提供基础数据。以工业中NTS在碱性水溶液中氧化为背景,探讨文献中报道的水-有机溶剂体系作为反应溶剂的情况,选定物系如下:甲醇-水、乙醇-水、丙醇-水、乙二醇-水、乙二醇甲醚-水。本实验采用激光合成法测定NTS钠盐和钾盐在摩尔分数为0.2000-1.0000的水-有机混合溶剂中的溶解度,利用激光检测器来判断相平衡的终点。对不同体系之间的溶解度进行比较,寻找一般的规律并讨论对实际生产的指导意义。结果表明,在纯溶剂和混合溶剂中,NTS盐的溶解度均随温度的增大而增加。其中,以乙二醇甲醚做溶剂时的溶解度最大,这与文献中报到常选用乙二醇甲醚作为反应溶剂相符。NTS盐属于电解质体系,本文对电解质三元体系的相平衡的计算方法进行了讨论。本文采用经验方程回归纯溶剂中的数据,在每一组物系中均得到较好结果,其中NTS钠盐-乙二醇甲醚物系关联效果最好,均方差为0.27 K。此外,用E-NRTL方程关联实验数据,回归模型参数,得到了适合NTS盐体系的固液平衡的模型参数,为NTS相关的工业生产提供理论指导。其中用E-NRTL方程关联NTS钠盐+甲醇+水体系效果最好,均方差为0.94 K,而对NTS钠盐+乙醇+水体系适应性较差,均方差为3.94 K。
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