【摘 要】
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由于硝酸盐污染严重威胁着生态环境和人类健康,水体中硝酸盐去除成为了全球关心的问题,硝酸盐去除方法中最有效快速的方法之一是吸附。然而,现有大多数硝酸盐吸附剂存在吸附量低、选择性差、合成步骤繁琐及合成过程中产生有毒物质等问题。因此,研制具有显著硝酸盐吸附量和选择性且兼备合成单体少、时间短、过程环保的硝酸盐吸附剂是非常必要的。基于此,本研究采用共聚法快速合成了乙烯基咪唑/二溴癸烷/乙烯基吡啶聚合物（vi
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由于硝酸盐污染严重威胁着生态环境和人类健康,水体中硝酸盐去除成为了全球关心的问题,硝酸盐去除方法中最有效快速的方法之一是吸附。然而,现有大多数硝酸盐吸附剂存在吸附量低、选择性差、合成步骤繁琐及合成过程中产生有毒物质等问题。因此,研制具有显著硝酸盐吸附量和选择性且兼备合成单体少、时间短、过程环保的硝酸盐吸附剂是非常必要的。基于此,本研究采用共聚法快速合成了乙烯基咪唑/二溴癸烷/乙烯基吡啶聚合物（vinylimidazole/dibromodecane/vinylpyridine,VDV）硝酸盐吸附剂,提高有机吸附剂对硝酸盐的吸附量和选择性。此外,VDV与壳聚糖、碳多壁纳米管结合,制备了VDV/壳聚糖/碳多壁纳米管（VDV/chitosan/MWNT）硝酸盐检测电极,检测水中硝酸盐。本研究内容及结果如下:（1）确定吸附剂VDV中乙烯基咪唑、二溴癸烷和乙烯基吡啶单体间的最佳摩尔比为1:1:1,并对材料进行了扫描电子显微镜（SEM）、能谱分析（EDS）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、X射线光电子能谱（XPS）和同步热分析仪（TGA）表征分析。VDV对硝酸盐氮的最大吸附量可达52.6 mg/g,在热力学方面,吸附过程符合Freundlich模型（在温度15℃、25℃、35℃下的相关系数R~2分别为0.998、0.997、0.995）。动力学方面,吸附过程符合准一级、准二级动力学模型（R~2均大于0.99）,表明该吸附过程涉及化学和多层吸附。硝酸盐选择性方面,对于硫酸盐,当硫酸盐与硝酸盐氮浓度分别为350 mg/和56.45 mg/L时(SO42-/NO3-浓度比为6.2),VDV对硝酸盐的选择性(Ke/c)仍可达到2.6（大于1）,说明吸附剂对硝酸盐具有选择性;对于碳酸氢根离子,当HCO3-/NO3-浓度比小于或等于6.2时,VDV的吸附量没有变化;对于氯离子,VDV硝酸盐吸附量随Cl-/NO3-浓度比逐渐减小,当其浓度比等于6.2时,与硝酸盐单独存在的溶液相比,VDV吸附量下降了16.8%。VDV重复利用性方面,VDV在经过5次循环后,硝酸盐的吸附量依然稳定在VDV首次使用的91%,说明VDV具有稳定的重复利用性,解吸剂氯化钠最佳浓度为0.3 M。。在柱状动态实际废水吸附实验中,当污水处理厂二级出水硝酸盐氮浓度为20 mg/L,VDV对硝酸盐吸附量为13.51 mg/g,当工业废水硝酸盐氮浓度为100 mg/L时,其吸附量为25.04 mg/g,处理完的硝酸盐氮浓度均低于10 mg/L,表明VDV对低浓度二次出水和高浓度工业废水具有良好的处理效果。结合材料表征与实验结果,VDV对硝酸盐的选择性吸附机理主要包括VDV对硝酸盐的静电作用、VDV与硝酸盐间的离子交换和疏水作用。（2）在硝酸盐检测方面,利用VDV作为检测硝酸盐的活性层,与壳聚糖相结合（VDV与壳聚糖质量比为4:1）,碳多壁纳米管（浓度为200 mg/L）作为传导层,制备了VDV/chitosan/MWNT电极,用循环伏安法测得此电极的检出限范围为1～50 mg/L,相关系数R~2为0.994。VDV/chitosan/MWNT电极相较于玻璃碳电极和VDV/chitosan电极来说,阻抗最小;进行优化条件时发现,p H为2时,VDV/chitosan/MWNT电极在检测时中显示出较高的电信号,且电极的富集时间在5分钟可达到稳定。在进行重复利用性时,发现电极在0.2 M Na Cl溶液中吸附/脱附6次,检测硝酸盐仍可保持较为稳定的电信号;VDV/chitosan/MWNT电极的检测范围为1 mg/L到50 mg/L,与相应的铁氰化钾氧化峰电流能显示出较好的线性关系（R~2=0.994）。VDV/chitosan/MWNT电极进行共存离子实验时发现,在干扰离子/硝酸盐浓度都为50 mg/L的二元磷酸盐缓冲溶液中,SO42-对检测电极产生电信号的干扰较大,而HCO3-和Cl-对此电极的电信号没有影响。
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