氮掺杂石墨烯量子点传感器的构建及应用研究

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石墨烯量子点(GQDs)是一种具有独特的2D结构的碳纳米材料,由于量子限制效应和边缘效应使其具有独特的光学和电学性质。碳原子的固有惰性只是GQDs的化学和物理性质都很稳定。GQDs具有表面易于修饰的特性,可以将单原子掺杂进量子点中合成氮掺杂石墨烯量子点(N-GQDs)。与GQDs相比,N-GQDs不仅具有光致发光稳定,比表面积大,可调带隙等优点,其表面还拥有更丰富的官能团和更高的荧光量子效率。因此,N-GQDs可用于电池、传感器和生物成像等领域,是一种具有广阔前景的新型量子点。本文以柠檬酸和尿素为原材料,采用水热合成法制备N-GQDs,并对其性能进行表征。构建了一系列基于N-GQDs的传感检测体系用于实际样品亚硝酸根(NO2-)、抗坏血酸(AA)、银离子(Ag+)和碘离子(I-)的测定。主要研究内容如下:1.设计一种基于N-GQDs检测NO2-新型荧光传感器。选择柠檬酸作为碳源,尿素作为氮源,通过水热合成法制备N-GQDs。使用了包括透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱分析仪(XPS)、X射线粉末衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、拉曼光谱仪、紫外-可见(UV-vis)吸收光谱仪等仪器,对N-GQDs进行一系列的表征。证实了量子点具有尺寸分布均匀,表面含有羟基、羧基和氨基等优点,并且在445 nm的激发光下发射出380-630 nm范围内的稳定荧光。向N-GQDs溶液中加入NO2-,由于电子转移,体系荧光被猝灭。N-GQDs的荧光强度比值(F0-F)/F0与NO2-浓度呈正相关,线性范围在0-800 nM之间,检出限为2.7 nM,加标回收率在102.27%至116.66%之间。我们设计的方法简单,灵敏,能用于测定水样中的NO2-。2.构建了一种基于N-GQDs的荧光“猝灭-恢复”型传感器。由于Ce4+与N-GQDs能够结合,形成N-GQDs/Ce4+络合物荧光被猝灭。在荧光“恢复”步骤中,AA和Ce4+之间发生氧化还原反应,破坏了N-GQDs/Ce4+络合物的形成,使N-GQDs的荧光恢复。探讨了荧光“猝灭”和“恢复”过程中的影响因素。据此,设计了用于测定AA的高灵敏度且高选择性的荧光“猝灭”和“恢复”传感器。在最佳条件下,AA的线性范围为0.2-20μM,检出限LOD为15 nM。该方法已成功应用于实际样品中AA的测定。3.由于Ag+能够与N-GQDs表面上的氨基结合,形成N-GQDs/Ag+复合物从而猝灭N-GQDs的荧光。向N-GQDs/Ag+体系中加入I-,根据“软硬酸碱理论”(HSAB)Ag+和I-能够形成AgI配合物,使Ag+从量子点中解离下来,致使荧光恢复。在此基础上,设计了一种基于N-GQDs的“猝灭-恢复”荧光传感器,用于检测环境水样中的Ag+和牛奶中的I-。最佳条件下,Ag+在0.01-0.6μM范围内呈现良好的线性关系,检出限为3 nM。随着I-浓度的增加,N-GQDs/Ag+的荧光在0.0125-4.0μM范围内线性增加,检出限为5.6 nM。该方法已成功地应用于环境水样和奶粉的检测,具有方便,快速,低毒等优点,是一种具有良好发展前景的检测方法。
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