随着全球化石燃料消耗的急剧增加,能源危机和气候问题日益严峻。电催化还原二氧化碳（CO2RR）是解决上述问题的有效手段,CO2RR不仅可以实现CO2的固定减排,还可以将其转化成HCOOH、CO、CH3OH等高经济价值产物。但目前该技术的应用还存在一些问题,例如反应电势偏大、电流利用率较低及催化选择性较差等。因此,研发具有高催化活性、较好选择性和稳定性的新型催化剂,是实现CO2RR应用的关键。近年来,金属复合材料被广泛用于构建CO2RR催化剂,其中锡基复合材料催化剂由于具备原料丰富、易制备、催化活性好等特点而受到研究者的关注。本论文利用静电纺丝法制备了锡基金属氧化物纳米管,将其用于水溶液体系中CO2RR的研究,主要内容如下:（1）利用静电纺丝合成了富含锡钴金属前驱体的纳米纤维,然后在500 oC空气气氛下煅烧2 h,制备了锡钴复合金属氧化物纳米材料（Sn Co-MSN）。通过FESEM、TEM及EDX表征,发现Sn Co-MSN具有纳米棒负载于纳米管外壁的复合结构,通过调节原料合成比例,明确了元素含量对于结构的影响规律。BET测试表明Sn Co-MSN具有较好的比表面积(20.8 m2 g-1)和孔容量(92.9 cm3 g-1)。电化学测试结果显示Sn Co-MSN复合结构可以暴露更多的催化活性位点,有助于CO2RR催化性能的提高。结合XPS、XRD等表征,进一步分析了金属氧化物价态对于催化活性的影响。此外,通过与锡的氧化物纳米材料（Sn-MSN）和钴的氧化物纳米材料（Co-MSN）实验对比,发现锡钴双金属协同作用可以显著提升CO2RR的催化性能,在-0.9 V vs.RHE的电势下,电还原制备CO的法拉第效率可以达到94.4%。（2）利用静电纺丝合成了富含锡铜金属前驱体的纳米纤维,然后在空气气氛下煅烧氧化,制备了锡铜复合金属氧化物纳米材料（Sn Cu-MSN）。通过FESEM、TEM及EDX表征,结果显示Sn Cu-MSN具有纳米管管壁负载纳米棒阵列的复合结构。通过煅烧温度的调节,探究了温度对于催化剂材料结构的影响,确定双金属氧化物复合纳米材料的合成机理。通过与锡的氧化物纳米材料（Sn-MSN）和铜的氧化物纳米材料（Cu-MSN）实验对比,发现铜的负载对于锡基氧化物纳米材料的催化选择性有较好的提升效果,在-0.9 V vs.RHE的电势下,Sn Cu-MSN电还原制备HCOOH的法拉第效率可以达到95.1%,在Sn-MSN的基础上增大了23%。结合XPS、XRD表征,结构显示Sn Cu-MSN材料中的Cu+对于CO2RR催化性能有较好的促进作用。结合LSV、CV、ECSA、I-T等电化学测试,表明Sn Cu-MSN的复合结构提供了更多的催化界面,有助于催化活性的提升。