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自1928年青霉素问世以来,抗生素被广泛应用于预防和治疗各种细菌感染。β-内酰胺类抗生素是一类具有β-内酰胺环和不同侧链结构的抗生素,由于其在临床、畜牧业及养殖业中消耗量的增加,加之污水处理技术的局限,此类抗生素在各种环境介质中有不同程度的残留。毛细管电泳技术兴起于20世纪80年代,是指在高压电场作用下,电渗流为驱动力,因分析物在熔融石英毛细管中淌度的差异进行分离的一项技术。其理论塔板数可达105～106/m,分离效率极高。胶束电动毛细管色谱法是毛细管电泳的一种分离模式,它以胶束态的表面活性剂为准固定相,分析物在电场、电渗流及准固定相多重作用下得以分离,拓宽了毛细管电泳的可分析物范围。由于毛细管电泳的进样量少和紫外检测器及二极管阵列检测器的光程短,使得分析方法的灵敏度较低。通过样品前处理技术富集分析物是提高方法灵敏度的一种方式。目前,越来越多的新型材料用于样品前处理中,所制备的材料可通过多种作用力吸附分析物,与样品中的其他杂质分离,达到净化富集的目的。纳米纤维膜及磁性材料是常用的新型样品前处理材料,具有制备简单、容易修饰、比表面积大、成本低廉及环保安全等优点。本研究中,将聚吡咯修饰的尼龙6纳米纤维膜及聚吡咯修饰的磁性纳米颗粒应用于样品前处理中,结合毛细管电泳技术用于环境水体中的β-内酰胺类抗生素的检测分析。其主要内容有:第一部分PPy/PA6纳米纤维膜分散固相萃取结合胶束电动毛细管色谱法检测河水中两种β-内酰胺类抗生素目的:制备聚吡咯修饰的尼龙6（PPy/PA6）纳米纤维膜,将其作为固相萃取的材料,结合胶束电动毛细管色谱法,用于城市内河水中苯唑西林（OXA）和氯唑西林（CLOX）的检测分析。方法:通过静电纺丝设备制备出PA6纳米纤维膜,吡咯单体在三氯化铁的氧化作用下聚合成聚吡咯修饰在PA6纳米纤维膜上。采用扫描电子显微镜及傅里叶变换红外光谱对制备的材料进行表征。对毛细管电泳的分离条件和样品前处理条件进行了优化,以实现对OXA和CLOX的高效萃取和分离。在最佳的萃取及分离条件下,水样经过滤膜过滤后直接用于检测分析。结果:在已优化的样品前处理及分离条件下,OXA和CLOX的检出限为2.0 ng/m L,在5.0～250.0 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数r>0.9968,日间和日内精密度分别为2.38%～7.02%和2.26%～5.29%。加标回收率为84.2～96.4%。结论:将PPy/PA6纳米纤维膜分散固相萃取结合胶束电动毛细管色谱法成功应用于城市内河水中OXA和CLOX的检测。合成方法及萃取过程简单,方法灵敏度高,为河水中β-内酰胺类抗生素的检测分析提供了新思路。第二部分聚吡咯修饰的Fe3O4磁分散固相萃取结合胶束电动毛细管色谱法检测河水中四种β-内酰胺类抗生素目的:制备聚吡咯修饰的磁性四氧化三铁纳米颗粒（PPy/Fe3O4）,将其作为固相萃取的材料,结合胶束电动毛细管色谱法,实现城市内河水中OXA、CLOX、氟氯西林（FLU）和双氯西林（DIC）的检测分析。方法:通过化学共沉淀法制备出Fe3O4纳米颗粒,吡咯单体在三氯化铁的氧化作用下聚合成聚吡咯修饰在Fe3O4纳米颗粒上。采用傅里叶变换红外光谱及X射线衍射对制备的材料进行表征。对毛细管电泳的分离条件和样品前处理条件进行了优化。在最佳的萃取及分离条件下,水样经过滤膜过滤后直接用于检测分析。结果:在最优条件下,OXA、CLOX、和FLU的检出限为1.0 ng/m L,DIC的检出限为0.8 ng/m L,4种β-内酰胺类抗生素在2.5～200.0 ng/m L范围内线性关系良好,线性相关系数r>0.9988,日间和日内精密度分别为2.95%～7.75%和1.10%～7.66%。加标回收率为77.99%～98.43%。结论:建立了基于PPy/Fe3O4的磁分散固相萃取-胶束电动毛细管色谱法,成功用于城市内河水中OXA、CLOX、FLU和DIC的检测。合成方法简单,萃取过程省时简便,方法灵敏度高,适用于河水中β-内酰胺类抗生素的检测分析。