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近年来食品受矿物油(Mineral oil hydrocarbons,MOH)污染问题引起广泛关注。本文通过固相萃取(Solid phase extraction,SPE)柱分离净化,程序升温(Programmable temperature vaporizer,PTV)大体积进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(LVI-GC-FID)进行定量检测,建立了食用油脂与含油调味品中饱和烃矿物油(Mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)的分析方法。采用该方法测定市售35种食用油脂及含油调味品中的MOSH,并将样品色谱图与液压油、机油、润滑油等油MOSH色谱图进行对比,分析样品MOSH污染来源。此外,初步探索芳香烃矿物油(Mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH)的分析方法及烯烃类干扰物的去除方法。具体结果如下:(1)5 mL SPE柱(8 cm×13 mm,铝箔包裹外层)固定相选用3 g 0.3%银渍硅胶,流动相选用正己烷,分离纯化食用油脂及含油调味品中MOSH污染物,提取液经氮吹浓缩后,采用LVI-GC-FID进行定量检测。方法定量限为1 mg/kg;液体石蜡(MOSH标准品)线性范围为1-200 mg/kg(R2=0.999);加标回收率为93.22-103.93%;日内、日间精密度分别为5.40、2.95%。(2)采用已建立的方法分析35种样品(包括16种食用油脂、9种油辣椒和10种火锅/香锅底料)中MOSH污染物。所有样品MOSH含量均高于5 mg/kg。其中,12种植物油MOSH含量为7.46-107.66 mg/kg,4种动物油脂中MOSH含量为5.37-11.46 mg/kg;9种油辣椒样品MOSH含量为12.24-28.13 mg/kg;10种市售火锅/香锅底料中的MOSH含量为15.35-71.90 mg/kg。(3)齿轮油和食品级润滑油MOSH集中分布于n-C31;液压油、32号机械润滑油和机油MOSH均集中分布于n-C28;印刷油墨MOSH碳数范围为n-C12-C23,集中于n-C17。在35种食用油及含油调味品中,10种样品MOSH污染可能来自液压油、32号机械润滑油、润滑油、机油;14种样品可能来自齿轮油、食品级润滑油;3种样品可能来自印刷油墨。(4)采用3 g 0.3%银渍硅胶作为SPE柱固定相,先后用4 mL正己烷和16 mL正己烷-二氯甲烷-甲苯(V正己烷:V二氯甲烷:V甲苯=75:20:5)混合溶液洗脱,可以较好的分离食用油脂与含油调味品中MOSH和MOAH污染物。使用间氯过氧苯甲酸(mCPBA)进行环氧化反应可以去除样品中烯烃类干扰物,但也会造成待测组分MOAH部分损失。检测了 6种样品(包括油茶籽油、稻米油、花生油、特级初榨橄榄油、火锅底料和油辣椒)MOAH污染物,其中1种样品未检出,4种样品MOAH含量占MOH的比例低于30%。