中草药中多环芳烃检测方法的研究与应用

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近些年来,环境污染物对中草药的影响已经引起了广泛的关注。有害物质的残留,严重的影响着中草药的品质,已成为阻碍中草药向国际化发展的“瓶颈”。多环芳烃是一类分布非常广泛的有机污染物,有强的致癌、致畸、致突变性和高亲脂性,很容易在人体内蓄积。按中医理论,一般中草药的服用时间较长,用量也较大,且服用药物的主要是身体状况比较虚弱的病人,多环芳烃的侵入会造成严重隐患。目前,国际上还没有推出中草药的统一标准,中草药中多环芳烃的检测和限量已成为中草药出口贸易的壁垒之一。因此,建立中草药中多环芳烃的检测方法十分必要的。本文建立了两种分析方法:1、对中草药中多环芳烃的提取和净化技术进行了考察,优化了提取方式、提取试剂和净化方法等条件,建立了GC-MS/MS同时测定中草药中16种多环芳烃的方法,主要实验结果如下:以16种多环芳烃的同位素化合物为内标,采用正己烷-丙酮(1:1,v/v)混合试剂为提取液,振荡提取两次,提取液经GPC-PSA固相萃取柱净化,GC-MS/MS分析测定。实验结果显示:在相应的浓度范围内16种PAHs的质量浓度与响应值均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999;16种目标化合物的检出限范围为0.13~0.81μg/kg,定量限范围为0.42~2.7μg/kg;在低(10μg/kg)、中(50μg/kg)和高(250μg/kg)三个添加水平,回收率范围分别是52.5~117%,52.6~119%和81.4~108%,RSD范围分别是1.8~15%,0.9~14%和1.0~15%。应用该方法分析了28种中草药中的PAHs,其总浓度范围为21.1~1946μg/kg。本方法具有净化效果好,选择性强,回收率稳定等特点,可为中药的安全风险监测提供有效的依据。2、建立了振荡提取-C18固相萃取柱净化-超高效液相色谱-荧光检测器同时测定中草药中15种多环芳烃的方法。通过色谱柱的比较选择了粒径和内径都较小的色谱柱(Agilent Eclipse PAHS, RRHD1.8μm,2.1×100mm),在低流速(0.35mL/min)下,15分钟内完成分析,且前处理过程只采用乙腈一种试剂,操作简便快速。结果表明,在优化好的实验条件下15种目标物线性良好,检出限在0.02~0.48μg/kg范围内,样品的加标回收率为68.6~90.8%。
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