苦楝树皮中苦楝素提取及提取液分离的研究

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针对安徽地产天然植物苦楝树,采用索氏-超声联合法从苦楝树树皮中提取有效成分苦楝素,采用多级膜-大孔树脂吸附组合工艺对提取液进行分离纯化,并研究有效成分提取与分离的相关机理与理论。采用索氏-超声场联合法从苦楝树皮中提取苦楝素,优化工艺条件为:提取溶剂为70 %乙醇-水溶液,料液比1:15 g.mL-1,溶剂回流周期11 min,提取时间3 h,超声功率100 W,超声频率40 kHz的条件下,提取率可达1.78 %,提取液经蒸馏浓缩到50 mL后以50 mL正丁醇萃取24 h,萃取率可达98.12%。分别采用0.45μm-20~50 KDa-10 KDa的多级微滤-超滤膜组合工艺和多级膜-大孔树脂组合工艺对苦楝素提取液进行分离纯化研究。在多级膜组合工艺中,优化的操作温度45℃、压力0.10 MPa、溶液pH值7.0条件下,苦楝素转移率为72.50%,除杂率为95.69%,所得苦楝素纯度提高到18.75%。在多级膜-大孔树脂吸附组合工艺中,重点研究了静态吸附、动态吸附和解吸过程,优选S-8型大孔吸附树脂对组合工艺及其参数进行了研究,在优化的吸附-洗脱条件下,苦楝素纯度由0.96%提高到86.2%。以微滤膜法分离苦楝素提取液为研究对象,在微滤阻力分析的基础上,应用部分堵塞模型;优化条件下的实验结果验证了模型的准确性,确定了模型的适用范围为:压力0.06~0.10 MPa,温度25~55℃,pH值3.0~7.0。对溶剂浸提法提取苦楝素过程与动力学模型进行了研究,确定了模型主要参数验证动力学模型的可靠性。研究发现,内扩散过程是苦楝素浸提过程的控制步骤,内扩散包括以下两个过程:破碎细胞及其间隙中苦楝素因扩散阻力小而以较快速度扩散至溶剂中的“快速扩散阶段”、完整细胞中苦楝素因阻力大而以较慢速度扩散至溶剂中的“慢速扩散阶段”。据此机理分析,对动力学模型进行了修正,修正后模型的计算结果与实验数据有良好的吻合性。
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