背景:金属氧化物纳米材料因具有形貌丰富、性能独特以及尺寸可控等优点,成为材料合成领域的研究热点,纳米金属氧化物的形貌调控对其性能及应用具有重要的意义.近年来,随着金属氧化物纳米材料微观形貌所表现出的尺寸效应、表面效应、体积效应等特性,使其在电化学传感器应用方面的研究越来越受欢迎.　　目的:本文主要围绕氧化镍(NiO)和羟基氧化铁(FeOOH)的形貌调控合成,旨在探究形貌对纳米金属氧化物电化学传感增敏效应的影响,并构建一种新型、快速、高灵敏检测药物活性成分和内分泌干扰物的电化学传感体系.　　方法:1、以Ni(NO3)2作为镍源,尿素作为碱源,混合表面活性剂作为模板试剂(mSDS: mF127=2:1),通过控制水热反应温度及模板试剂的量制备得到四种不同形貌的纳米NiO.利用扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪(Raman)以及比表面积测试仪(BET)等对材料进行形貌和结构表征,通过电化学实验探究不同形貌的NiO对丹酚酸B电化学增敏效应的影响机制.　　2、在以Fe(NO3)3·9H2O为铁源,乙二醇(EG)作溶剂,乙酸铵(NH4Ac)为沉淀剂,表面活性剂聚乙二醇(PEG2000)为形貌调控试剂的溶剂热反应体系中,在反应时间为24 h,反应温度为180℃条件下制备得到不同形貌的纳米FeOOH材料.用SEM、AFM、XRD、Raman及BET对材料进行形貌和结构表征,通过循环伏安法(CV)、电化学阻抗(EIS)、差分脉冲伏安法(DPV)、计时电量法等探究不同形貌的纳米FeOOH对炔雌醇的电化学增敏差异.　　结果:1、通过表征发现制备的几种纳米NiO形貌差异较大,且不同形貌的NiO修饰碳糊电极对丹酚酸B的富集效率、电子传导速率以及吸附性能不同.其中加入模板剂,水热反应温度为180℃下得到的NiO-4具有最大的比表面积,电子转移能力最强,对丹酚酸 B表现出最好的电化学增敏效应.将NiO-4修饰碳糊电极用于丹酚酸B的测定,优化了pH、富集时间、富集电位、NiO修饰量等测定参数,得到检测线性范围为:1-75μg L-1,检出限为0.39μg L-1(0.54 nM).通过重现性实验、抗干扰实验及加标回收率实验验证了该方法的准确性和可靠性,并用于实际中药样品中丹酚酸B的含量测定,表明成功制备了丹酚酸B高灵敏检测电化学传感体系.　　2、扫描电镜和原子力显微镜结果表明,PEG2000实现了对羟基氧化铁的形貌调控,制备得到具有纳米颗粒及纳米棒状结构的 FeOOH.同时 BET结果显示，FeOOH纳米棒具有更大的比表面积.研究了炔雌醇在不同形貌 FeOOH修饰碳糊电极上的电化学行为,发现FeOOH纳米棒能够显著提高炔雌醇的表面富集效率和电子转移能力,从而导致炔雌醇的氧化信号增强.另外考察了pH值、富集电位、富集时间、修饰量的影响,以FeOOH纳米棒作为电极敏感材料构建快速、高灵敏检测炔雌醇的电化学传感器,线性范围为:2.5-200.0μg L-1,检出限为0.84μg L-1(2.83 nM).将该传感器用于去氧孕烯炔雌醇片、尿样及水样的测定,通过标准加入法测得三种样品的回收率分别为103.2%、98.0%及98.8%,表明该传感方法具有良好的实用性和可靠性.　　结论:通过形貌调控制备得到两种纳米金属氧化物,从二者对丹酚酸 B和炔雌醇电化学增敏机制的研究中发现,不同形貌的纳米金属氧化物,其修饰碳糊电极表面的活性响应面积、富集效率、电子传导速率以及吸附性能之间存在显著差异,表明形貌对纳米金属氧化物的电化学传感性能有着重要影响.基于纳米 NiO和FeOOH的形貌与其电化学增敏效应之间显著的构效关系,成功构建了一种高灵敏、准确、快速和简单测定丹酚酸B和炔雌醇的电化学分析方法.