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能源与环境是可持续性发展的关键，超级电容器作为新一代储能装置因具有充放电速度快、功率密度大、循环性能好、绿色环保等优异性能而备受关注。三维材料因具有高比表面积，良好导电性，电荷快速传输特性等优点而广泛应用于超级电容器领域。本论文以氧化石墨烯(GO)、甲醛(F)、间苯二酚(R)为原料，通过水热合成得到厚度可控的三维炭/还原氧化石墨烯复合纳米片(CGS);以KOH为活化剂，采用化学活化法对制备的CGS进行处理，得到具有层次孔结构的三维炭/还原氧化石墨烯纳米片(KACGS)。通过SEM，TEM，XRD，Raman，XPS、N2吸/脱附法等手段对样品的形貌、比表面积和孔隙结构进行了表征。通过恒电流充放电(GCD)、循环伏安(CV)、交流阻抗(EIS)等测试方法对材料电化学性能进行了分析。具体工作如下: 1、以氧化石墨烯、甲醛、间苯二酚为原料，利用氢键作用和静电作用，通过水热合成制各了氧化石墨烯导向形成的三维炭/还原氧化石墨烯复合纳米片。考察了原料比例对材料形貌的影响以及纳米片层厚度对材料电化学性能的影响。结果表明:当m（氧化石墨烯）∶m（间苯二酚）∶m（甲醛）=3∶50∶34时，制备的材料具有较好的三明治状纳米片层结构，其片层厚度为17nm，比表面积为352m2/g。CGSs用作超级电容器电极材料时，在1A/g电流密度下的比容量为173.8F/g。改变间苯二酚和甲醛的比例，制备了不同厚度的CGSs;随着样品厚度的增加，材料的电化学性能随之变差，因为较厚的样品增加了电荷转移路程，增大了电解液离子转移阻力。 2、通过KOH化学活化处理CGSs，制备了具有丰富孔道结构的多孔三明治状纳米炭片。探讨了活化过程中炭碱比、活化温度对材料的结构形貌和电化学性能的影响。结果表明:活化温度为600℃，炭/碱质量比为1∶1时活化制备的样品具有最优性能。该样品拥有高的比表面积(690m2/g)，高的比电容（在1A/g电流密度下，其比电容达到224F/g），以及良好的循环稳定性（在5A/g大电流密度下经8000次循环的容量保持率为992％）。