Heusler合金由于其具有独特的物理化学性质,而这种独特性又与其特殊的晶体结构以及多种多样的化学组成有关,因此受到人们的普遍关注。通过电弧熔炼、高温还原、分子束外延、溅射等方法人们得到了多种性能优良、结构各异的Heusler合金。本工作采用一种低廉、方便的方法制备得到了 Heusler结构的Co₂FeSn合金,并对制备过程、产物性质进行了初步探究。这种制备手段可以拓展到制备具有相似结构的合金中,这对进一步研究Heusler合金的制备及性质研究具有重要意义。本论文的第一部分工作首先尝试通过水热还原法制备Co₂FeSn颗粒。在改变了还原剂类型、盐的类型、NaOH浓度、反应温度等条件后得到的主要产物为CoSn2和金属氧化物。本论文的第二部分工作是采用低温扩散法制备Co₂FeSn颗粒。首先采用液相还原法,以水合肼为还原剂制备Co₂Fe颗粒。探究了反应温度、NaOH浓度、表面活性剂浓度等对产物微结构的影响,结果显示随着反应温度降低、NaOH浓度降低、表面活性剂浓度增加,产物的颗粒尺寸减小,同时分散性提高。得到了颗粒尺寸分别为微米级别和50-100 nm的枝状和立方块状状Co₂Fe。在此基础上采用超声辅助法制备得到了颗粒尺寸在10nm左右,具有良好分散性的Co₂Fe颗粒。在改变前驱体中铁盐的种类后,得到颗粒尺寸在微米级别的单相Co₂Fe颗粒,磁测量表明其饱和磁化强度约为180 emu/g,矫顽力约为100 Oe。其次采用液相还原法,以辛酸亚锡为锡源制备颗粒尺寸在20-40 nm、分散性良好的锡纳米颗粒。最后,我们使用上述方法得到的Co₂Fe和Sn颗粒作为扩散基体和扩散源,使用低温扩散法制备Co₂FeSn颗粒。采用枝状和尺寸为10 nm的Co₂Fe颗粒分别在270℃和215℃扩散得到颗粒尺寸为微米级别的Co₂FeSn颗粒。研究了扩散时间、扩散温度、Co₂Fe的形貌、Sn颗粒尺寸对产物的结构、成分和形貌的影响。结果表明:使用尺寸较大（微米级别）的Co₂Fe颗粒进行扩散,所需反应时间更长（48小时）并且反应温度更高（270℃）;而使用小尺寸（10nm）的Co₂Fe及纳米Sn,可以降低反应时间（25小时）和反应温度（215℃）。对产物成分均匀性的研究表明:减小扩散基体和扩散源的颗粒尺寸可以缩短反应时间,提高产物纯度和成分均匀性。