含有咔唑的给受体型荧光染料的合成、组装及压致荧光变色性质研究

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近年来,有机π-共轭发光材料在有机发光二极管(OLEDs)、光伏器件、传感器和开关、生物成像等领域的广泛应用而受到越来越多的关注。值得注意的是,含氮杂环化合物作为一类重要的荧光染料具有分子结构简单、反应位点多、分子结构易于修饰、性质稳定,发光能力强等优点,将其引入到π-共轭体系中,是制备新型π共轭发光材料的实用策略。因此,本论文设计从D-π-A型含氮杂环化合物出发,考察了分子结构与分子的自组装性质之间的关系,并研究了材料对酸和机械力的刺激响应性能。取得了如下创新性研究成果:合成了叔丁基咔唑修饰的吡唑衍生物TCPDP、TCPHP、TCPPM和TCPPF和咔唑修饰的吡唑衍生物CPDP和CPPM。发现,叔丁基咔唑衍生物TCPDP、TCPHP、TCPPM和TCPPF在研磨和二氯甲烷蒸汽熏蒸处理下表现出可逆的压致荧光变色性质。值得一提的是,合成的TCPDP样品发射峰在近紫外区域并且强度很弱,研磨后发射峰向可见光区域显著红移,与此同时荧光强度显著增强,这是由于研磨使其形成了J-聚集。因此,TCPDP在压致荧光变色过程中表现出有趣的荧光开启,并可以通过肉眼观察到。此外,TCPDP、TCPHP、TCPPM和TCPPF可在正己烷、正庚烷、乙醇、正丁醇、正辛醇、异丁醇、叔丁醇和异丙醇等溶剂中形成稳定的有机凝胶。值得注意的是,TCPPM和TCPPF在热溶液几乎不发光,但在凝胶形成过程中荧光强度显著增强,表现出聚集诱导发射性质。因此,溶液和凝胶的转变实现了荧光的开启。合成了新的D-π-A型N,O-螯合的二氟化硼配合物(TCBOB、TCBTB、TCQB和TCPB)。研究发现,TCPB可以通过π-π相互作用在成凝胶过程中自组装成直径为60-300 nm的纳米纤维。有趣的是,二氟化硼配合物的旋涂薄膜的荧光可以被三氟乙酸蒸汽猝灭,这是由于亚胺基团中N原子被质子化。值得注意的是,基于TCPB的干凝胶薄膜对气态三氟乙酸响应时间和检测限分别为0.8s和1.31 ppm,相比TCBOB、TCBTB和TCQB的旋涂薄膜表现出更好的检测性能。此外,二氟化硼配合物在研磨/溶剂熏蒸或加热处理下均表现出可逆的压致荧光变色性质,其中TCPB与其他配合物相比具有高对比度的压致荧光变色性质。不同固态的XRD图谱表明,压致荧光变色过程伴随着晶态和无定形态之间的相转变。合成了含咔唑单元的β-羰基氮杂环酮二氟化硼配合物CPZOB和TCPZOB。溶剂依赖的荧光发射光谱表明CPZOB和TCPZOB的发射峰来源于ICT跃迁。CPZOB和TCPZOB在紫外灯照射下可以发出较强的荧光,固态荧光量子产率分别为53%和11%。有趣的是,它们均表现出可逆的压致荧光变色性质。合成的TCPZOB样品发出绿色荧光,最大发射波长位于518 nm,研磨后变为橙色荧光最大发射峰红移至593 nm。类似地,研磨使CPZOB样品的发射峰从550 nm红移至577 nm,荧光从黄色变为橙色通过研究不同固态的紫外-可见吸收光谱表明,TCPZOB的高对比度压致荧光变色性质源于单分子发射和J-聚集体发射之间的变化,而CPZOB的低对比度压致荧光变色性质源于分子之间π-π相互作用强度的变化。XRD和DSC图谱表明,压致荧光变色过程伴随着结晶和无定形态之间的转变。这些基于β-二酮二氟化硼配合物的压致荧光变色染料可能在机械传感器、安全打印和数据存储方面具有潜在的应用价值。
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