医用Ti-Nb基记忆合金的显微组织与性能

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本论文采用金相组织观察、X射线衍射分析、透射电子显微观察、室温拉伸、弯曲实验、摩擦实验、电化学实验、细胞毒性测试、溶血率测试及血小板粘附实验研究了Ti-Nb二元合金、Ti-Nb-Zr及Ti-Nb-Hf三元合金的微观结构、相组成、力学性能、抗腐蚀性及生物相容性,主要考察合金元素(Nb、Zr、Hf)及处理工艺对Ti-Nb基合金的影响规律。研究发现:向钛合金中添加Nb、Zr、Hf元素均能够稳定β相。钛合金固溶水冷时,随着合金元素含量的增加,β相变稳定,阻碍α’’马氏体和ω相的形成;时效处理时随着钛合金中Nb、Zr及Hf元素含量的增加,阻碍亚稳β相的分解和α相的出现。XRD结果表明Hf元素对β相的稳定效果强于Zr元素。TEM实验结果表明固溶态Ti-16Nb合金中马氏体组织形态为板条状,亚结构为(111)I型孪晶,此外还观察到ω相的析出;Ti-25Nb合金和Ti-26.5Nb合金为β相,存在条带形貌的位错组态和层错。固溶态Ti-Nb-Zr合金和Ti-Nb-Hf合金也为单相β,母相β相中有大量位错出现。退火态Ti-Nb-Zr合金和Ti-Nb-Hf合金由板条状马氏体相和母相β相组成,马氏体的亚结构为孪晶,没有观察到ω相。添加合金元素及采用合适的热处理工艺获得了满足生物医用的钛合金。Ti-25Nb合金固溶处理、Ti-22Nb-2Zr和Ti-22Nb-4Zr合金固溶后在400℃时效1 h、Ti-22Nb-2Hf合金在500℃时效12 h及Ti-22Nb-4Hf合金固溶后在400℃时效1 h或者500℃时效0.5 h后获得了较好的强韧性匹配,有望作为生物医用植入材料。退火态Ti-22Nb和Ti-22Nb-(2~6)Zr/Hf合金均有形状记忆效应。退火态Ti-22Nb的最大完全可逆应变为2%;退火态Ti-22Nb-(2~6)Zr/Hf三元合金的最大完全可逆应变达到了3%;合金的回复率随弯曲形变量的上升而下降。耐磨性实验表明固溶态三元Ti-22Nb-2Zr/Hf合金的耐磨性与二元Ti-Nb合金相比有很大提高,其摩擦系数稳定的多且数值较小。时效处理后Ti-Nb和Ti-22Nb-2Zr/Hf合金的耐磨性提高。电化学实验结果表明Nb含量的增加使Ti-Nb合金的抗腐蚀性略微降低,并且不同Nb含量的Ti-Nb合金展现截然不同的电化学阻抗谱类型,低Nb含量的合金表面为单层膜,高Nb含量的Ti-35Nb合金表面形成双层膜结构,此双层膜结构有助于和周围组织的骨性结合。向Ti-22Nb合金中添加Zr和Hf元素能够增强Ti-22Nb合金在0.9% NaCl溶液中的抗腐蚀性,Hf元素提高钛合金抗腐蚀性的作用更明显。此外,模拟体液类型及其pH值也影响钛合金的抗腐蚀性,随着溶液pH值的减小,合金的抗腐蚀性变弱。对合金表面进行极化处理以及延长合金在模拟体液中的浸泡时间可以提高合金的抗腐蚀性。细胞毒性实验表明Nb、Zr、Hf元素是无毒合金元素,细胞在TA2、Ti-Nb、Ti-22Nb-4Zr、Ti-22Nb-4Hf合金表面均贴附良好,细胞呈梭形、三角形、球形及多边形多种形态,培养时间对毒性等级也无影响。Ti-Nb基合金的溶血率均没有超过阴性对照组的溶血率,并且远远低于标准对生物材料溶血率小于5%的要求,合金满足生物材料血液相容性的要求。与对照样品TA2相比,Ti-22Nb、Ti-22Nb-6Zr、Ti-22Nb-6Hf合金表面粘附的血小板形貌没有明显区别,Ti-22Nb合金和Ti-22Nb-6Zr合金表面处于激活状态的血小板百分含量几乎不变,Ti-22Nb-6Hf合金表面处于激活状态的血小板百分含量有所降低,Nb、Zr、Hf元素具有很好的血液相容性。与抛光的合金表面相比,尽管粗糙表面血小板粘附数量降低,然而血小板被激活的数量大大增加。粗糙的表面使血小板激活程度增大,发生交联聚集,合金的血液相容性降低。
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