锆钛酸铅基压电陶瓷局部自极化效应与性能研究

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在大多数情况下,所制备的非极铁电体很少表现出宏观极化,因为它们具有多种不同的极化态或多畴结构。然而,有时由于自极化,极化状态可以在不施加任何外部电场的情况下在材料中出现。大多数自极化现象出现在铁电体薄膜中,然而,在块状材料中,自极化现象仅在少数材料中有所报道。本论文通过高温固相法制备锆钛酸铅(Pb ZrxTi1-xO3)、氧化镧掺杂锆钛酸铅(Pb1-3x/2LaxZr0.52Ti0.48O3)及铌镁酸铅-锆钛酸铅(x PMN-(1-x)PbZr0.52Ti0.48O3)系列压电陶瓷均出现了不同程度的局部宏观自极化现象。系统考察了烧结工艺、组分变化等对材料局部自极化效应的影响,并对材料压电铁电性能等进行了相关测试与表征,研究内容及结论如下所述:(1)采用高温固相法制备了Pb ZrxTi1-xO3(x=0.44/0.50/0.52/0.60)系列压电陶瓷,通过调节锆钛比,来制备出不同相结构的材料,探究了不同相结构以及不同烧结温度对材料的宏观自极化的影响。另外通过不同的掩埋方式来探究空位缺陷对该现象的影响。结果表明,相同烧结温度的样品在准同型相界表现出较大的宏观自极化,常温测试下,压电常数d33可达4.6p C/N,以及锆砂掩埋烧结的Pb Zr0.52Ti0.48O3也有着明显的宏观自极化,表明宏观自极化与材料的缺陷有一定的联系。(2)采用高温固相法制备了Pb1-3x/2LaxZr0.52Ti0.48O3(x=0.005/0.01/0.015/0.02)系列压电陶瓷样品,通过La3+掺杂取代Pb2+位置来改变材料产生铅空位和氧空位浓度,以及探究不同退火温度和样品厚度对宏观自极化效应的影响。研究表明适量的镧掺杂可以提高宏观自极化效应,当La3+掺杂量超过x=0.015时,由于弥散相变的产生,材料偏向弛豫铁电体的特性,该效应有所降低。同时,样品宏观自极化效应在居里温度以下保持一定的稳定性,而且样品厚度越薄,局部自极化效应越明显。(3)采用高温固相法制备了xPbMg1/3Nb2/3O3-(1-x)PbZr0.52Ti0.48O3(x=0.18/0.24/0.30/0.36)系列压电陶瓷样品,因第二组实验在镧掺杂超过一定量时,展现出一定的弛豫特性,样品出现的宏观自极化效应减小,因此设置该组为对比实验。探究掺杂弛豫铁电体PMN对压电陶瓷样品的宏观自极化现象以及铁电性的影响。结果表明随着PMN掺杂量的增加,材料的弥散度增加,表现出弛豫铁电体的特性。材料中均发现了局部自极化现象,表明该现象在弛豫铁电体中也会出现。在1200℃烧结的样品,由于样品中多添加了氧化铅,使得样品晶粒尺寸、介电常数随着PMN掺杂量增加而变大。
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