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本文采用纳米复合电沉积技术制备了一种由纳米晶Ni基体及Cr、Al纳米颗粒组成的新型Ni-Cr-Al纳米复合镀层。作为对比，同时制备了微米级Cr、Al颗粒弥散分布的Ni-Cr-Al复合镀层和Ni-Cr-Al(电弧熔炼法)。利用X射线衍射(XRD)、带能谱的扫描电子显微镜(SEM/EDAX)、原子力显微镜(AFM)、电子探针(EPMA)、透射电镜(TEM)、热重分析(TGA)等分析技术，研究了粒子尺寸对复合镀层氧化性能的影响，Ni-Cr-Al纳米复合镀层及成分相近的普通合金的高温氧化/热腐蚀性能以及初期氧化行为。另外，还研究了扩散合金化热处理对Ni-Al纳米复合镀层氧化性能及Al颗粒尺寸对由Ni-Al复合镀层转化的γ/γ复合涂层氧化行为的影响。
900℃空气中氧化及(0.9Na，0.1K)2SO4熔盐热腐蚀实验表明：
(1)Ni-Cr-Al纳米复合镀层(ENCs)依其氧化物组成可分为以下三种情况：(a)当Cr和Al含量之和小于8 mass％时，生成NiO外氧化膜；当Cr和Al含量之和大于8 mass％，能生成一层连续的Cr2O3和/或Al2O3膜(取决于镀层中的Cr/Al比值)，并明显抑制NiO的生长；(b)当Cr/Al＞1，形成Cr2O3外氧化膜(下面弥散分布的Al2O3或一层连续的Al2O3膜)；(c)当Cr/A1≤1，则形成Al2O3外氧化膜。
(2)与成分相近复合微米级Cr、Al粒子的镀层(EMCs)相比较。EMC Ni-3Cr-16Al的氧化膜具有双层结构，外层为很厚的NiO，内层为Cr、Al的混合氧化物。而ENCNi-3Cr-11Al能够形成一连续的富Al氧化物，因而表现出优良的氧化抗力。
(3)与同成分电弧熔炼合金相比较，Ni-Cr-Al纳米复合镀层表现出优良的高温氧化/热腐蚀抗力。Ni-6Cr-7Al合金表面的腐蚀产物主要是NiO，而纳米复合镀层表面却生成一层连续、致密的Al2O3膜。根据实验结果，认为这是由于纳米复合镀层独特的结构使其在氧化及熔盐腐蚀初期能快速形成连续的保护性氧化膜所致。其氧化过程描述如下：氧化时，Cr2O3和/或Al2O3在表面弥散分布的大量Cr、Al纳米颗粒以及部分纳米晶Ni基体晶界上快速形核。同时，纳米颗粒溶解产生的Cr、Al沿纳米晶晶界向氧化前沿快速扩散，促使Cr2O3和/或Al2O3核快速横向生长形成连续的氧化膜。
Ni-6Cr-7Al纳米复合膜在900℃氧化5分钟后形成了一连续的Al2O3膜，而Ni-6Cr-7Al合金表面只生成NiO。这一初期氧化实验结果进一步证实了Ni-Cr-Al纳米复合膜具有快速形成保护性氧化膜的能力。
另外，通过600℃、4小时真空扩散处理，Ni-Al纳米复合镀层可转变为一种新型超细晶γ/γ涂层。1000℃，20小时氧化实验表明：1)在镀层中Al含量相近的情况下，复合Al纳米颗粒的γ/γ转化涂层(7.1 mass％Al)的氧化性能优于复合微米颗粒转化的涂层(7.4Al mass％)；2)扩散后的合金涂层(13.4 mass％Al)具有比Ni-15 mass％Al纳米复合镀层更优良的抗氧化性。