本文选用商用Vulcan XC-72作为催化剂载体，采用硼氢化钠辅助乙二醇的醇热还原法，通过调节体系温度、不同前驱体浓度及体系pH值制备得到分散性高、合金粒子粒径小的Pt-Co/C催化剂。采用X射线衍射仪（XRD）、高分辨透射电镜（HRTEM）和扫描电子显微镜（SEM）等表征了催化剂形貌其合金粒子的结构，同时采用等离子质谱仪（ICP）、X光电子能谱（XPS）等表征合金粒子的相对成分。结果表明：所制备形成的金属粒子是Pt-Co固溶体，粒径在4nm左右并且高度分散在碳载体表面。采用三电极体系对Pt-Co/C进行甲醇氧化和氧气还原的催化活性测试。结果显示，催化剂Pt74Co26在酸性体系中对甲醇氧化的催化活性最高且稳定。同时合金催化剂具有优越的氧气还原活性，氧气在不同合金成分比催化剂表面进行的主要是四电子反应。当Co的含量低于52%时，合金催化剂的电催化活性都要优于E-TEK商业Pt/C催化剂。催化剂Pt₇6Co₂4的氧化氢产率最低且具有最大的的交换电流密度i0，说明其电化学催化反应速度是最快，具有更高的催化活性。对合金进行热处理后，合金的合金化程度有所提升，当温度升至688℃左右，合金发生晶型转变，产生CoPt3。在氧气还原反应催化性能上，含有超晶格的Pt-Co/C催化剂中在Co的固溶度为10%时具有最大的电化学比表面积，氧还原催化活性最佳。而在催化剂的稳定性方面，超晶格CoPt3提高催化剂的稳定性。