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农药对确保农业丰产丰收做出了巨大贡献,但是残存于环境,特别是食品中的农药及其降解产物也给人类带来了潜在危害,其引起的食品安全性问题受到了人们的广泛关注,因此食品中的农药残留检测技术面临新的挑战和发展机遇。 本文综述了农药残留分析,特别是蔬菜、水果中农药多残留分析的最新进展,提出了农药残留分析的发展方向,残留分析的一些基本准则、实验的注意事项,制定了部分标准操作规程以及样品分析的基本流程。 农药种类繁多,结构各异,建立一种方法适用于所有农药和样品难度极大,本文将常用农药按分子结构分为四类分别建立检测方法: 采用索氏提取器,丙酮/石油醚(50:100,V:V)混合溶剂提取、磺化法净化、GC-ECD检测研究了11种有机氯农药在蔬菜、水果、粮食中残留,结果显示11中有机氯农药在五种样品上的5次重复平均回收率,从添加0.005到2.000mg/kg的回收率范围为92.4%—103.7%,平均回收率大于80%,变异系数范围在1.16—9.16%之间。 采用石油醚多次萃取,弗罗里土层析柱,石油醚+乙酸乙酯(95:5,V:V)淋洗净化及GC-ECD检测研究了6种菊酯类农药在蔬菜、水果、粮食中残留,从添加0.050到1.000mg/kg的回收率范围为84.8%—107.2%,平均回收率大于80%,变异系数范围在0.43—14.87%之间。 采用乙腈萃取,盐析法净化及GC-FPD检测的方法研究了19种有机磷农药在蔬菜、水果中残留,采用乙腈萃取,无水硫酸钠反复去水及GC-FPD检测的方法研究了19种有机磷农药在粮食中的残留,结果表明除DDVP回收率较低外,其它供试农药的回收率在70～110%之间或附近,变异系数都≤20%。 采用乙腈萃取,盐析法和固相萃取净化,高效液相色谱柱后衍生法研究了6种氨基甲酸酯类农药在蔬菜、水果中残留,除乙硫苯威在油沫菜和番茄中的回收率极低外,6种农药在其它蔬菜、水果中的回收率围:67.8-99.4%,平均回收率范围:78.4-84.8%,基本符合农药残留分析有关要求,除乙硫苯威在油沫菜和小麦中的回收率不稳定外,其它处理的变异系数在2.83-17.73%之间。 农药残留分析需要对超标的样品给出准确的定性。本文研究了使用GC-MS方法对19种有机磷、11种有机氯、6种菊酯类农药进行确证研究。研究表明GC-MS在EI-SIR模式下通过优化条件对36种农药能提供致信度较好确证结果。