【摘 要】
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硅橡胶具有良好的耐高低温、耐气候老化、电绝缘等性能,作为热密封材料或耐温胶粘剂在航空航天领域中广泛应用。聚硅氮烷是一种热稳定性良好的硅橡胶固化剂,可提高硅橡胶交联网络的耐温性。本论文设计合成出不同分子结构的聚硅氮烷,研究了不同结构聚硅氮烷对硅橡胶性能的影响规律,探明聚硅氮烷分子结构与硅橡胶交联网络的结构-性能关系,明晰了硅橡胶热降解机理。首先,从聚硅氮烷分子结构出发,通过亲核取代反应,以二甲基二氯
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硅橡胶具有良好的耐高低温、耐气候老化、电绝缘等性能,作为热密封材料或耐温胶粘剂在航空航天领域中广泛应用。聚硅氮烷是一种热稳定性良好的硅橡胶固化剂,可提高硅橡胶交联网络的耐温性。本论文设计合成出不同分子结构的聚硅氮烷,研究了不同结构聚硅氮烷对硅橡胶性能的影响规律,探明聚硅氮烷分子结构与硅橡胶交联网络的结构-性能关系,明晰了硅橡胶热降解机理。首先,从聚硅氮烷分子结构出发,通过亲核取代反应,以二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷和不同结构胺类化合物为原料,合成出三类不同结构聚硅氮烷:支化结构聚硅氮烷（BPSN-1、BPSN-2和BPSN-3）、乙二胺改性聚硅氮烷（EPSN）和间苯二甲胺改性聚硅氮烷（MPSN）,并通过傅里叶变换红外光谱（FTIR）、核磁共振光谱（NMR）和凝胶渗透色谱（GPC）等方法确定出产物清晰的化学结构和分子量及其分布。其次,以BPSN-1为固化剂、甲基硅橡胶（107胶）为基体,通过FTIR跟踪固化反应前后特征峰的变化,验证了聚硅氮烷与硅橡胶固化过程为脱胺反应。研究了固化剂与白炭黑比例对固化硅橡胶的力学性能和热稳定性影响研究,结果表明固化剂比例增加对硅橡胶热稳定性起到提升的效果,白炭黑比例增加对硅橡胶力学性能提升较好,白炭黑用量达到一定程度后硅橡胶热稳定性提高。再次,对五种硅橡胶（107胶及四种苯基硅橡胶EB05、EB10、EB15和EB20）与不同结构聚硅氮烷进行匹配固化研究,通过NMR、差示扫描量热（DSC）、动态热分析（DMA）、热失重分析（TG）等表征手段,在硅橡胶分子量接近且固化剂与基体反应比例相同条件下,建立聚硅氮烷分子结构、硅橡胶苯基含量与固化反应速率及固化产物玻璃化转变温度（Tg）、热稳定性和力学性能之间的关系。结果表明,随硅橡胶苯基含量增加固化反应速率呈降低趋势,随聚硅氮烷分子量增加固化反应速率呈增加趋势;随苯基含量增加Tg提高,硅橡胶热失重5%的降解温度（T5）降低,硅橡胶链段重排抑制作用增强,降解反应终止温度（Te）及残重率升高,硅橡胶硬度逐渐降低,拉伸强度与断裂伸长率在一定范围内增加。聚硅氮烷分子结构对Tg无明显影响,随支化结构聚硅氮烷分子量增加（BPSN-2＜BPSN-1＜BPSN-3）及引入脂肪短链（EPSN）及芳香环（MPSN）等结构,聚硅氮烷分子刚性增强,Te及残重率出现不同程度升高。支化结构聚硅氮烷分子量增加,断裂伸长率降低,硬度增加;EPSN体系硅橡胶韧性较强,拉伸强度与硬度相较于BPSN体系出现不同程度降低;MPSN体系硅橡胶相较于EPSN体系,硬度与拉伸强度均升高,断裂伸长率降低。最后,开展了硅橡胶热降解反应机理和动力学研究,通过FTIR、扫描电镜（SEM）和X射线衍射（XRD）等对固态产物分析,确定出产物主要以非晶态Si O2与SixOyCz及游离碳形式存在;通过裂解气相质谱（PY/GC-MS）和热失重质谱联用（TG-MS）分析了热降解过程中不同阶段气态产物组成;通过Flynn-Wall-Ozawa经验方程与Coats-Refern积分法模型拟合得到BPSN-1与107胶固化产物的热降解过程活化能变化与动力学方程,符合相界面反应（圆柱形对称）模型。
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