纳米磷酸锌微波辅助制备及应用

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磷酸锌具有无毒、环保、分散性好等优点,目前广泛应用于防锈、涂料、微孔材料等领域,随着现代科技的发展,其应用领域亦在不断扩大。本论文尝试使用磷酸锌作为抗紫外、阻燃整理剂,利用微波原位合成法与传统轧焙烘结合,将纳米磷酸锌整理到棉织物上,分别制备具有抗紫外与阻燃作用的棉织物。课题研究的内容主要分三个部分。第一部分研究了利用硝酸锌、醋酸锌、硫酸锌、磷酸二氢钠、磷酸、磷酸氢二铵、尿素、六亚甲基四胺、碳酸胍等为原料,在微波加热的条件下,合成纳米磷酸锌。采用XRD、红外、TG-DTG等测试方法,对产物磷酸锌进行了表征。使用XRD研究了磷酸锌在不同干燥条件下的失水情况,结果表明:80°C干燥条件下得到的是四水合磷酸锌;140°C干燥条件下得到的是四水合磷酸锌与二水合磷酸锌的混合物。第二部分研究了具有抗紫外性能的棉织物的制备。实验中,将棉织物放入含有一定量锌源、磷源及碱剂溶液的三口烧瓶中,80℃条件下微波加热,反应结束后,将棉织物浸轧两次,80℃预烘,140℃焙烘。研究发现:磷酸锌整理后的织物,其UPF值,随Zn2+浓度的增大而增大,随焙烘时间的延长、焙烘温度的升高而增大;但随尿素浓度的提高而降低;而微波反应的温度与时间几乎对其没有明显的影响。未添加尿素整理的织物,虽然具有很好的抗紫外效果,但其撕破强力很低;通过添加适量的尿素,在保持原有抗紫外性能的同时,还明显提升了织物的撕破强力。抗紫外整理最佳工艺为:Zn2+浓度为0.4mol L-1,尿素浓度为0.7mol L-1,80°C条件下微波加热20min,80°C预烘4分钟,140°C焙烘3分钟。整理后织物UPF值为55.28,与整理前的23.58相比,有了明显的提升;整理后织物的经向撕破强力为1091.01(cN),纬向撕破强力为633.16(cN),与整理前相比,强力损失很小。第三部分研究了具有阻燃作用的棉织物的制备,实验中,将棉织物放入含有一定量锌源、磷源及碱剂溶液的三口烧瓶中,80℃微波加热反应20min,反应结束后,将棉织物浸轧两次,80℃预烘4min,140℃焙烘3min。研究发现:在不添加尿素时,单独磷酸锌整理后的织物,其阻燃性随Zn2+浓度的增大而增强;添加适量尿素后,织物的阻燃性能获得了进一步的提升,同时也明显提高了织物的撕破强力。TG-DTG分析表明:单独尿素整理的织物几乎没有阻燃作用;在尿素与磷酸锌共同整理的织物中,随尿素浓度增大,整理后织物的起始分解温度和终止分解温度都向高温方向偏移;随Zn2+浓度增大,整理织物的起始分解温度和终止分解温度都向低温方向偏移;与未整理织物相比,整理后织物的起始分解温度、终止分解温度和最大分解速率都有了很大的降低,使织物由高温分解系统转变成了低温分解系统。阻燃最佳工艺为:Zn2+浓度为0.4mol L-1,尿素浓度为1.7mol L-1时,80°C条件下微波加热20min,,80°C预烘4分钟,140°C焙烘3分钟。整理后织物离开火焰后几乎立即熄灭。使用SEM观察整理前后织物的表面形态。结果发现:燃烧测试前,原布表面光滑,并且有一定的扭曲度,燃烧后,其纤维明显变细,扭曲度明显变大,部分纤维甚至发生了断裂;整理后织物的表面均匀分布了较多细小的颗粒,燃烧后,织物表面结构几乎没有发生没变,产生了完整的表面结构。为了测试整理后织物的水洗牢度,将经过洗衣、漂洗、脱水三个过程后的织物,进行了元素分析测试。结果发现,水洗前后,织物上磷酸锌的含量变化不大,说明了磷酸锌与织物的结合比较牢固。最后将充分水洗的织物灼烧完全,进行了XRD测试,结果发现:燃烧后的灰烬为无水磷酸锌。
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