近年来，随着我国居民生活水平的提高，乳制品消费需求日益增加，同时乳制品品质安全也引起了广泛关注。目前我国原奶及液态乳质量问题较多，质量安全事件时有发生。因此，液态乳生产加工环节潜在风险物分析研究对解决液态乳质量问题具有重要的现实意义。而现有的分析方法耗时较长，改进液态乳前处理方式、开发检测新方法具有重要意义。激素和糠氨酸分别是乳制品生产和加工中的潜在风险物，是评价乳制品的重要指标。本论文以激素和糠氨酸为研究对象，对液态乳样品前处理和检测方法进行了探索。　　将牛奶样品进行β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶水解，乙腈提取，固相萃取净化等处理，结合高效液相色谱-串联质谱，建立了乳制品中5种激素的分析方法。对提取溶剂、淋洗液及洗脱液进行筛选，优化了前处理条件。方法学验证结果显示，5种目标物在其相应的浓度范围内线性关系良好，定量限为2.0～5.0μg/kg，平均回收率范围为81.1％～109.2％。　　对乳制品进行水解后，结合高效液相色谱-串联质谱，以乳制品中糠氨酸为研究对象，通过对色谱质谱参数及前处理条件优化，建立一种快速、灵敏的分析方法。该方法的线性范围为1.0～500.0μg/kg(r2＞0.999)，定量限为1.0μg/kg，回收率范围在88.3％～109.5％之间;利用此方法对不同加热温度下液态乳中糠氨酸含量进行了测定。　　实时直接分析(DART)电离源结合四极杆串联飞行时间质谱仪系统能够直接从样品中解析离子化合物，从而省去净化样品或色谱分离过程。本研究对DART气温、样品位置和真空压力等相关变量参数进行了优化，建立了一种基于DART/Q-TOF MS/MS快速检测乳制品中糠氨酸的分析方法。