重金属是一种难于控制的污染物,其毒性大、潜伏期长,且能沿食物链富集,是人们优先考虑去除的污染物。本文旨在发展不同类型的环境样品中痕量或超痕量重金属元素总量或形态的分析新方法。通过电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法和浊点萃取-原子光谱联用等多种间接分析方法,并结合同步辐射X射线精细结构谱直接赋存形态分析方法,以安徽淮南洛河和平圩电厂的原料煤及燃烧固体产物(不同粒径的飞灰和底灰)、环境水样、中草药、富硒大米、人血白蛋白和人体血清样品中的重金属元素为研究对象,建立了一系列的环境样品中重金属元素总量、有效态和形态的分析新方法。通过研究主要取得了以下几个方面的研究成果:(1)建立了煤样及其燃烧固体副产物中重金属元素有效态的高效萃取和测试新方法,并建立了高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱进行其中有效态无机砷形态的分析新方法。了解了原煤及燃烧产物中重金属元素以及有效态的含量分布特征;掌握了不同粒径飞灰样品中重金属元素及有效态的分布规律。(2)通过将浊点萃取预分离富集技术与石墨炉原子吸收光谱仪进行联用,分别建立了不同类型环境样品中重金属痕量或超痕量元素(铅、镉和铝)的分析新方法。对于铅、镉和铝,测定的检出限分别为0.138 ng·mL-1、0.007 ng·mL/1 和 0.06 ng·mL-1;测定的相对标准偏差分别为 1.90%、2.08%和3.6%;对于10 mL样品溶液,富集倍数分别为18.3倍、17.7倍和34.8倍。(3)通过将浊点萃取预分离富集技术与流动注射仪以及电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行联用,建立了环境样品中痕量或超痕量重金属铋元素的分析新方法。铋的检出限为0.12 ng·mL-1;测定的相对标准偏差为2.3%;对于25 mL样品溶液,富集倍数为81倍;样品的加标回收率是92.3%-94.7%。(4)通过将浊点萃取预分离富集技术与石墨炉原子吸收光谱仪进行联用,建立了不同类型环境样品中痕量或超痕量铬和硒的形态分析新方法。对于Cr3+和有机硒,检出限分别为0.02 ng·mL-1和0.08 ng·mL-4;测定的相对标准偏差分别为2.6%和2.1%;样品加标回收率分别为92.0%～94.7%和90.3%～106.0%;对于10 mL的样品溶液,富集倍数分别为83.5倍和82倍。(5)提出了建立不同类型环境样品中痕量或超痕量重金属元素分析新方法的几个关键技术:样品前处理过程免受污染的控制、样品前处理方法的选择、干扰试验及方法准确度验证。