TiAl基合金的特性是比强度高、耐高温,其潜在的应用前景非常广。但是由于该材料的脆性较大,延展性差,在承受外界应力的作用下没有屈服和应力强化,极易断裂,使得加工和应用受到很大的限制。就目前的研究结果来看,纳米晶具有明显改善材料塑性、韧性的优点,但是,作为金属结构材料,要获得全纳米尺度的TiAl基合金块体目前还很难实现。本文采用粉末高能球磨以及放电等离子烧结和高温真空烧结方法合成纳米晶α2-Ti3Al相及超细晶的等轴状γ-TiAl双相合金,并针对烧结组织及其高温抗氧化性进行研究,获得最佳的烧结工艺及合金成分。采用单元素法配制了TiH2-47Al-0.2Si-5Nb(at.%), TiH2-47Al-0.2Si-7Nb(at.%), TiH2-47Al-0.2Si-5Nb-2.38Co(at.%)和TiH2-47Al-0.2Si-7Nb-2.43Co(at.%)四种成分的合金粉末。首先利用双罐三维摆动式高能球磨机分别对四种粉末进行12h和24h的长时间球磨,然后将球磨12h和24h的粉末进行高温放电等离子烧结(烧结温度1000℃)和真空烧结(烧结温度1200℃)。利用差示扫描热量计进行高温连续循化氧化实验,氧化等温温度为1000℃；利用X-射线衍射仪分析烧结组织的相特征,利用扫描电镜、透射电镜分析球磨过程的相特征；利用高分辨透镜分析烧结组织及其界面状态等。研究结果表明：(1)合金粉末经高能球磨后获得纳米级粉末颗粒,粉末中Nb含量的增加,有助于粉末的细化,同时球磨过程中Nb与H结合,有利于TiHH2中Ti的还原和Ti、Al间化合物的形成。与未添加Co粉的粉末相比,含有Co粉的粉末团聚现象比较严重,观察到的粉末颗粒团尺寸稍大于未添加Co的合会粉末。球磨过程中,粉末不仅得到细化,而且由于粉末中产生了大量的缺陷或空位,实现了低温化学反应,出现Ti2Al和TiAl新晶相,达到机械合金化的效果。(2)四种成分的球磨粉末分别采用放电等离子烧结和真空烧结工艺,均形成了γ-TiAl为基的等轴状、超细的TiAl相和纳米级Ti3Al双相组织。说明决定这种组织状态的主要因素不是烧结工艺方式,而是粉末球磨细化和机械合会化。由于粉末的细化,形成了多个晶核,因而烧结后形成的晶粒低于常规方法获得的组织晶粒度。TiAl形成了等轴晶粒,平均低于<500nm,晶粒相互紧密连接形成大量、稳定的三叉晶界。这种组织晶界角度较大,晶界平直,在高温环境中不易生长,说明粉末在很短的时间内就完成了烧结过程。(3)通过对TiAl基合金组织进行高温循环氧化测试,结果表明烧结组织在1000℃以下,没有发生相变反应。这表明γ-TiAl及纳米级Ti3Al合金组织是一种相对稳定的组织状态,这种组织一旦形成,当温度反复再次升高至高温状态时,仍保持原有稳定状态,即使是纳米级颗粒也不会发生长大现象。相比较,等离子放电烧结工艺更有利于制备具有高密度TiAl合金组织。(4)烧结组织在纯氧环境中经多次的高温循环氧化结果显示,氧化增重很少,其高温抗氧化性很好。第一个循环的升温阶段氧化增重比较明显,而随后的多次循环氧化增重量很小。相比较,TiH2-47Al-0.2Si-5Nb的氧化率略低,抗高温氧化性更佳。