喹乙醇在鲫鱼体内的消除规律及残留检测技术研究

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本文建立了水产品中喹乙醇(Olaquindox,OQX)及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羟酸(methyl-3-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的超高效液相色谱串联质谱快速测定方法,并研究了喹乙醇及其代谢产物在鲫鱼体内的消除规律。试样经乙酸乙酯+乙腈(1+1,v/v)提取和净化后,利用BEH C18色谱柱进行分离,反应监测模式检测。方法的回收率和变异系数分别为62.5%~91.4%和2.6%~11.8%。本方法对血浆中喹乙醇的定量限均为2.0μg/L,鱼肉和肝胰脏中喹乙醇的定量限均为1.0μg/kg;血浆、鱼肉和肝胰脏中3-甲基喹噁啉-2-羧酸的定量限均为1.0μg/kg。结果表明:本检测方法具有简便、快速、准确、灵敏及适用范围广等特点,非常适合水产品中喹乙醇及其代谢物的快速分析。选用150尾鲫鱼,按50mg/kg体重的剂量口服喹乙醇。分别从口服给药后,按第0、1、2、3、4、5、7、9、12、15、20天定期取血,剖杀后迅速取出肝胰脏及肌肉组织。UPLC-MS/MS法对样品中的喹乙醇及其代谢产物浓度测定,并统计分析数据。对鲫鱼中喹乙醇的代谢规律监测表明:鲫鱼血浆中喹乙醇的浓度1天后为(6.56±0.49)mg/L,5天后已经检测不到。肌肉中喹乙醇消除的规律与在血浆中相似,口服3天后肌肉中喹乙醇的浓度残余为(4.20±0.87)mg/kg,在第7天时完全检测不到喹乙醇。肝胰脏中喹乙醇的消除与肌肉相比,消除速率更加快速。喹乙醇代谢物3-甲基喹噁啉-2-羧酸在鲫鱼血浆中的消除比喹乙醇缓慢,4天后下降到(3.8±0.8)μg/kg,第5天有缓慢上升,12天后完全检测不到。肌肉和肝胰脏中3-甲基喹噁啉-2-羧酸消除比在血浆中缓慢,肌肉中到15天基本检测不到,肝胰脏中到20天才检测不到。但有一个共同点,在第5天的时候3-甲基喹噁啉-2-羧酸浓度有不同程度的回升,然后再下降直到检测不出。综上所述,本文所建立的检测方法具有简便、灵敏等特点,非常适合水产品中喹乙醇及其代谢物的快速分析。本课题揭示了喹乙醇在鲫鱼中的消除规律,并建立喹乙醇及其代谢物的残留监控技术,为食品安全安全和监管提供了科学依据,将进一步促进食品安全事业的发展。
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