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目的:采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯,并通过两种不同方法制备氧化石墨烯接枝修饰的两种开管毛细管柱,增加了固定相的相比率,提高柱容量,进而提高对溶质的分离效率,并且扩展毛细管电泳的分析对象的范畴。同时也为开管柱的制备新技术,以及该类型柱在实际样品分析应用的可行性提供实验基础。方法:1)制备氧化石墨烯和制备开管柱的方法:（1）氧化石墨烯的制备:以石墨粉为原料,采用强氧化法制备氧化石墨烯。（2）氧化石墨烯修饰的毛细管柱(OTGO)的制备:首先在毛细管柱内壁经硅烷化反应连接环氧基,再通过氧化石墨烯上的羟基与其反应接枝氧化石墨烯,形成氧化石墨烯修饰内层的开管柱。（3）氧化石墨烯与甲基丙烯酸甲酯共聚物接枝的开管柱OTGO-MMA的制备:将氧化石墨烯与甲基丙烯酸酯共溶于溶剂DMF中,在引发剂的作用下,通过与经过预先硅烷化的毛细管内壁上的双键发生自由基聚合反应,两者共聚合接枝于毛细管内表面,形成氧化石墨烯与有机高分子共聚物的固定相薄层。2)表征方法:（1）氧化石墨烯的表征:产物的红外光谱图,产物在不同溶剂中的溶解度测试,原子力显微镜观测扫描产物的微观形貌及尺寸。（2）OTGO的表征:（a）用场发射扫描电子显微镜观测毛细管内表面的形貌并与裸柱比较;（b）检测不同pH值下的电渗流变化趋势并与裸柱比较;（c）用极性大小不同的四种物质硫脲、苯酚、甲酚和双酚A的分离情况考察毛细管柱的色谱行为,同时考察柱的日内、日间、柱间的重现性。（3）OTGO-MMA的表征:（a）用场发射扫描电子显微镜观测毛细管内表面的形貌并与裸柱比较;（b）检测不同pH值下的电渗流变化趋势并与裸柱比较;（c）氧化石墨烯与甲基丙烯酸甲酯共聚物的红外光谱表征;（d）以四种中性物质硫脲、N,N-二甲基甲酰胺、苯酚、萘酚的分离情况考察涂层毛细管柱的色谱行为,同时考察柱的日内、日间、柱间的重现性。3)应用:（1）OTGO的应用:分析二甲双胍、苯乙双胍、瑞格列奈、格列喹酮、格列齐特、格列吡嗪6种降糖药物,并考察其分离重现性。（2）OTGO-MMA的应用:分离呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因这3种硝基呋喃类药物,并对比裸柱的分离效果。结果:1)制备结果:原子力显微镜扫描结果显示制备的氧化石墨烯片层厚度均匀,片层厚度约为0.5 nm。红外光谱表明氧化石墨烯结构中存在羰基和羟基等含氧基团。氧化石墨烯在3种常见的溶剂水、DMF、环已醇中有较好的溶解性。2)表征结果:（1）OTGO:（a）场发射扫描电镜结果显示裸柱内壁光滑平整,涂层柱内表面有小丘状突起并有纹路;（b）电渗流结果显示,OTGO与裸柱相比,其电渗流明显受到抑制;（c）OTGO能够完全分离四种物质硫脲、苯酚、萘酚及双酚A,且柱稳定性较好,其日内、日间、柱间RSD%分别为:0.97、6.24、20.43。（2）OTGO-MMA:（a）场发射扫描电镜结果显示裸柱内壁光滑平整,涂层柱内表面有褶皱;（b）电渗流结果显示,与裸柱相比,开管柱的电渗流明显受到抑制且抑制程度大于OTGO柱;（c）红外光谱显示,氧化石墨烯与甲基丙烯酸甲酯聚合成功。（d）开管柱能够完全分离四种中性物质,且柱稳定性较好,其日内、日间、柱间RSD%分别为:1.48、5.83、8.50。（3）应用结果:（a）在优化的条件下,即pH 4.0的50 mmol/L的柠檬酸盐缓冲液,电压15 kV的条件下,6种降糖药二甲双胍、苯乙双胍、瑞格列奈、格列喹酮、格列齐特、格列吡嗪在OTGO中完全分离,柱效分别为:196,910、197,267、116,836、21,596、92,375、72,254 plates/m。迁移时间的RSD（%）值分别为:0.54、0.12、1.02、1.05、1.21、1.40,重现性良好。（b）OTGO-MMA在pH=11.0的50 mmol/L的磷酸盐缓冲液,电压15 kV下能够使三种呋喃药物得到完全分离。柱效分别为101,674、104,132、99,391 plates/m。结论成功制备了氧化石墨烯,并通过两种方法将其修饰于毛细管柱内层制备两种微观结构有差别的开管柱,增加了固定相相比率,表现了色谱保留能力,尤其对芳环化合物的作用力,在实际样品的分离检测中也具有应用潜力。本实验为扩展新型的毛细管开管柱制柱方法和实际应用提供了新的途径。