超细氧化钇比普通氧化钇的光、耐热、化学等特性更加优良,并且价格更高,广泛应用于高新材料领域。目前多数超细氧化钇的制备工艺受制于产品质量差、环境污染、设备要求高等问题,难以实现大批量生产。然而碳酸钠沉淀工艺具有成本低、无污染、操作简单等优势,易实现工业化,但是碳酸钠沉淀稀土料液不易结晶,而且在不引入分散剂的情况下难以获得分散性良好的超细氧化钇粉体。针对上述问题,本文以氯化钇料液为研究对象,采用碳酸钠为沉淀剂,详细研究了碳酸钇的沉淀结晶过程以及焙烧过程,获得了碳酸钇沉淀结晶机理和焙烧机制,开发了超细氧化钇碳酸钠沉淀制备技术,最终得到了分散性良好的超细氧化钇。其沉淀结晶机理可以为其他晶型碳酸稀土的制备提供理论参考,本技术的开发实施也具有减少大量积压的普通氧化钇、提高稀土功能材料性能和产品附加值以及促进我国稀土产业升级换代的重要作用。主要研究内容和结果如下:实时在线颗粒分析系统（FBRM-PVM）可实时原位在线追踪颗粒数目变化情况以及图像信息,能将结晶过程可视化。本文采用FBRM-PVM对碳酸钇沉淀结晶过程和机理进行了探讨,通过温度和pH的实验研究发现,在80 ^oC,pH为5.9⁶.0条件下,碳酸钇的结晶过程是诱导成核→晶粒生长→奥斯瓦尔德（Ostwald）熟化的动态平衡过程,此时可获得具有一定结晶度的沉淀产物。为了进一步增加碳酸钇的结晶度,又对碳酸钇的陈化过程和晶种循环过程进行了研究,其中陈化过程对碳酸钇的结晶没有起到正面的作用,但其中存在的剪切成核和接触成核现象使得体系内颗粒平均粒径减小。而晶种循环过程中,晶种的核晶作用可以促进结晶转化并且加速Ostwald熟化,晶体生长过程为成核→针状和片状生长→针状与片状晶体聚集成类球形晶体,最终在1次晶种循环的条件下得到了粒径12.0μm且分散性均匀的晶型碳酸钇。在此基础上,考察了料液浓度等沉淀条件对碳酸钇粒径的影响,获得了沉淀最佳工艺。最终在并流加料、氯化钇浓度为1.0 mol·L^-1、反应温度为40 ^oC、pH在5.5-6.5范围内、加料速度为10 mL·min^-1、搅拌转速为600 r·min^-1的较优条件下得到了结晶度较高、D₅₀=14.8μm、(D₉₀-D₁₀)/2D₅₀=0.64的Y₂（CO₃）₃·2H₂O。所得碳酸钇通过搅拌陈化,针状和片状聚集的类球形聚合晶体逐渐溶解分散,并转化为分散性均匀的小颗粒晶体,其在40^oC条件下,搅拌陈化48 h后用1500 mL常温水自然过滤淋洗后获得了杂质含量低于100ppm、粒径D₅₀=3.77μm、粒径分布(D₉₀-D₁₀)/2D₅₀=0.70<1的超细碳酸钇。为实现超细碳酸钇焙烧过程中粒径等性质的遗传性,防止团聚,对上述获得的超细碳酸钇（Y₂（CO₃）₃·2H₂O）进行了热分解过程和动力学研究,发现其热分解过程分为三阶段,第一阶段:焙烧温度低于350 ^oC时,失去自由水和结晶水,生成Y₂（CO₃）₃,热分解的表观活化能E在45.07、103.19 kJ·mol^-1之间,指前因子A为3.68 s^-1,反应级数在1.8左右;第二阶段:焙烧温度为350 ^oC⁵46 ^oC时,Y₂（CO₃）₃失去2个CO₂,生成Y₂O₂CO₃,受机理函数Avrami Erofeev（n=4）方程控制,对应的分解函数为g（α）=[-ln（1-α）]⁵,表观活化能E为385.44 kJ·mol^-1,指前因子为A为7.71×10²² s^-1,反应级数在1左右;第三阶段:焙烧温度大于546 ^oC时,Y₂O₂CO₃继续失去一个CO₂,生成Y₂O₃,受机理函数Avrami Erofeev（n=1/3）控制,对应的分解函数g（α）=[-7)9)（1-α）]^1?3,表观活化能E为505.44 kJ·mol^-1,指前因子为A为3.95×10²⁸ s^-1,反应级数在1左右。最后以上述热分解机理为指导,通过对焙烧条件的调控,发现超细碳酸钇在50 ^oC下干燥24 h,然后在200 ^oC保温3 h—350 ^oC保温1 h—550 ^oC保温2 h的三段式保温、升温速率9 ^oC·min^-1的条件下得到了D₅₀=3.00μm、(D₉₀-D₁₀)/2D₅₀=0.89、晶体表面呈粒径40-50 nm的小颗粒聚集的超细氧化钇粉体,与二水碳酸钇的热分解机理具有一致性。