OSW-1类似物的合成和抗肿瘤活性研究

来源 :中国科学院上海有机化学研究所 | 被引量 : 0次 | 上传用户:Fish_FF1314
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一.带有生物素标记的OSW-1类似物12的合成研究分别从D-木糖和L-阿拉伯糖出发,共经13步反应合成了二糖三氯乙酰亚胺酯16.另外,从去氢表雄酮出发,经12步转化以4.4﹪的产率得到改造的皂苷元55.16和55通过糖苷化反应连接起来得到糖苷化产物56,再通过DDQ选择性氧化脱除皂苷元3位的PMB保护基得到3-OH裸露的化合物14.并以3-OH为衍生化的位点,先与N-(Fmoc)-氨基己酸连接,然后脱去Fmoc保护基裸露氨基,与(+)-Biotin连接,经脱保护得到目标分子12.总共步骤是31步,最长线性步骤为18步.二.OSW-1皂苷元改造类似物的合成及其抗肿瘤活性研究通过查阅文献和我们小组以前的工作,总结出皂苷元中可能影响OSW-1活性的一些因素,包括皂苷元5,6位双键是否重要、22位羰基是否不可或缺、边链长短的变化对活性是否有影响及皂苷元AB环的存在是否有必要等,并以此为出发点,设计出OSW-1的9个类似物85-93为我们的合成目标分子,最终合成出其中的6个目标分子,它们是5,6位二氢类似物85,22位改造的22α-OH类似物87、22-CH<,2>类似物88和22位乙二缩酮保护类似物92,边链改造的22-正丙基酮类似物89和22-甲基酮类似物91.对OSW-1及6个化合物进行的抗肿瘤活性测试的结果表明,OSW-1皂苷元5,6没有双键后活性反而有所提高;22位羰基不是OSW-1活性不可缺少的部分;皂苷元边链的变化对其活性影响很大.三.带有荧光探针的Dioscin衍生物的合成在完成以上工作的同时,也完成了带有荧光探针的Dioscin衍生物193b的合成.对于合成中关键中间体197的合成,使用了两种不同的方法,其中的关键步骤都是先对母体化合物Trillin中最活泼的6-OH进行区域选择性的保护,然后接着利用3-OH相对2,4-OH的较活泼和较小的空间位阻,选择性地在3-OH接上体积较大的Piv保护基,从而确保了合成能够简捷高效的进行.从薯蓣皂苷元(Diosgenin)出发,经11步线性反应以1.3﹪的总产率得到带有荧光探针的薯蓣皂皂苷衍生物139b.
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