镁硅复合材料的制备及吸附性能的研究

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本论文以镁盐(MgCl2·6H2O)和商品硅胶为原料,制备了两个系列的镁硅多孔复合吸附材料:氯化镁/硅胶干燥剂和氧化镁/硅胶吸附材料。并利用比表面积及孔径分析、X射线衍射分析、扫描电镜、红外光谱分析和差热-热重分析等现代分析手段对所制备的镁硅复合多孔材料进行了表征。考察了氯化镁/硅胶干燥剂对空气的除湿性能,研究了氧化镁/硅胶吸附材料对水体中的污染物(亚甲基蓝、碱性紫和Ni2+)的吸附性能。采用浸渍法制备出氯化镁改性硅胶干燥剂,60℃一级烘干以除去浸渍复合物表层吸附的水;130℃二级烘干5 h,脱除氯化镁中的部分结晶水,得到吸湿性强的氯化镁/硅胶复合干燥剂。改性后硅胶的比表面积为124.41 m2·g-1、孔径为14.64 nm;在各湿度下复合干燥剂的吸湿能力是硅胶的10 15倍,这是由于氯化镁填充到硅胶的孔隙中,以硅胶大的比表面积和多孔性为基础,充分发挥了低水合氯化镁的强吸湿性。制备出两种氧化镁改性硅胶(CKGS和ZCGS);对制备过程的影响因素进行研究,确定了两种吸附剂制备的最佳条件。CKGS最佳制备工艺条件为:氯化镁浸渍液浓度2mol·L-1,反应pH值为5.84,浸渍时间为2 h,焙烧温度500℃,焙烧时间5 h。ZCGS最佳制备工艺条件为:氯化镁浸渍液浓度2mol·L-1,反应pH值为5.23,25℃恒温振荡2 h,400℃焙烧5 h。对吸附剂进行表征,结果表明两种吸附剂的总孔容和比表面积比改性前减小;改性后吸附剂保留了硅胶的原红外峰形;根据XRD结果,经改性后出现了氧化镁的特征峰;由TG-DSC分析可知经改性后的两种吸附剂具有较好的热稳定性。利用两种氧化镁改性硅胶对水体中的亚甲基蓝和碱性紫进行脱除,考察了吸附时间、温度、吸附剂用量、初始浓度、pH等试验条件对吸附性能的影响。实验结果表明:两种含镁多孔材料对水中的染料都有较强的脱除能力。吸附剂对染料的吸附以单分子层吸附为主,符合Langmuir等温方程式;升高吸附温度,复合吸附剂最大吸附容量q∞随之增大,Langmuir等温方程式常数KL也增大,由此可知温度升高有利于吸附。吸附剂对染料的吸附过程,伪二级动力学能够更为真实的反应亚甲基蓝和碱性紫在两种吸附剂上的吸附机理,利用伪二级动力学方程计算出的平衡吸附量qe(cal)与由实验测定得出吸附量qe(exp)相近。两种MgO/硅胶复合材料对水中Ni2+离子的吸附研究表明:复合吸附剂对Ni2+的吸附能力强,脱除率高。两种吸附剂对Ni2+的吸附都受温度的影响,随着温度升高吸附速率增加,脱除率下降,说明吸附金属离子的反应为放热反应。可用Langmuir模型描述Ni2+离子在CKGS和ZCGS表面的等温吸附行为,Ni2+在两种氧化镁改性硅胶表面的吸附遵循伪二级动力学方程。本研究所制备出的新型含镁多孔材料对水蒸汽有良好的除湿效果,对水体中的污染物(亚甲基蓝、碱性紫和Ni2+)具备优异的吸附性能。含镁硅胶复合多孔材料的制备,既为卤水中镁资源的开发利用提供了一种新思路,又可应用于水体污染物治理,因此具有广阔的应用前景。
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