本文利用多功能磺基芳香羧酸类配体[2-碘-5-磺基苯甲酸（H2isba）或2-氨基-4-磺基苯甲酸（H2asba）]在含氮辅助配体{N1,N2-双（吡啶-3-基甲基）草酰胺（3bbpum）、1-甲基-2-（吡啶-4-基）-1H-苯并[d]咪唑（Hpbm）、（E）-1,2-二（吡啶-3-基）二氮烯（Mazpy）、1,4-双[（2-甲基-1H-咪唑-1-基）甲基]苯（2-mmzm）}存在之下与过渡金属离子自组装合成了五个新颖的配合物。采用单晶及粉末XRD、红外以及元素分析对配合物进行了详细的表征,并详细研究了配合物的荧光发射信号、荧光传感性能及机理,具体工作介绍如下:1、为更好的研究不同金属中心对过渡金属配合物的荧光发射信号、荧光传感性能及传感机理的影响,利用配体H2isba和3bbpum,设计组装了两种不同金属中心的过渡金 属 配 合 物,{[Zn（isba）（3bbpum）（H2O）3]·0.5（3bbpum）·2（H2O）}n（1）,{[Co（isba）（3bbpum）（H2O）3]·0.5（3bbpum）.2（H2O）}n（2）。两种配合物均具有 P-1 空间群,一维链结构。通过对两种配合物、H2isba、3bbpum的水悬浮液的荧光发射光谱的研究,可知两种配合物的荧光发射是由金属到配体或者配体到金属的电荷转移引起的。通过配合物的水悬浮液对金属离子、阴离子、小分子的荧光传感可知,两种配合物均对Fe3+、Cr（VI）具有选择性传感的性能,说明不同的Zn2+/Co2+金属中心对这两种配合物的荧光传感能力的影响很小,紧接着,通过对Fe3+、Cr（Ⅵ）水溶液紫外吸收光谱与Zn（Ⅱ）-/Co（Ⅱ）-配合物的水悬浮液荧光发射图谱的分析可知,这两种配合物对Fe3+、Cr（VI）的传感机理均为共振能量转移机理。2、利用Cu（Ⅱ）、H2isba以及辅配Hpbm与Mazpy,设计组装了两种Cu（Ⅱ）-配合物:{[Cu（isba）2（Hpbm）2（H2O）2].4H2O}n（3）、{[Cu（isba）（Mazpy）（H2O）]·3H2O}n（4）。3 和 4 分别属于P-1与P21/c空间群,分别呈现零维与二维的结构,这表明辅助配体直接影响配合物的空间几何构型。研究了基于不同辅配的Cu（II）-配合物的荧光发射信号的影响因素、荧光传感性能以及传感机理。3和4的荧光发射信号可能是由配体与金属离子之间的电荷转移引起的,并且受辅配Hpbm和Mazpy的影响。探究了金属离子、阴离子、有机小分子对两种配合物荧光发射强度的影响,3和4对大多数阴离子与少数金属离子有荧光响应,并且3可用于对Zn2+、HPO42-、PO43-、HCO3-、CO32-进行荧光定量可视化检测。讨论了3和4对有荧光响应的金属离子、阴离子的传感机理,发现对这些金属离子的荧光响应均源自于配合物的结构坍塌。3、H2asba与Cd（II）在疏水性辅配2-mmzm的存在下,自组装成了配合物{[Cd（asba）（2-mmzm）（H2O）2]·3H2O}n（5）,疏水性的辅配 2-mmzm 的选择使得 5 能够在pH值为1-12的宽pH值范围内保持稳定,主配H2asba的选择使得5能够利用-NH2等官能团与分析物中OH-或H+相互作用以实现对pH值的荧光可视化传感。5的水、甲醇及乙醇悬浮液可用于独特地检测Cu2+、Cr3+、Fe3+、Zn2+、Tb3+、Co2+和Ba2+。同时,溶剂（水、甲醇、乙醇）会影响5对Cu2+和Co2+的荧光检测灵敏度与检出限,5在乙醇中对Cu2+和Co2+的检测灵敏度最高、检出限最低。通过粉末XRD、红外、金属离子的溶液紫外-可见光谱、ICP等表征说明了 5对Cr3+、Fe3+、Zn2+、Tb3+、Ba2+的传感是基于框架坍塌机理,对Cu2+的传感是基于共振能量转移与光诱导电子转移机理,对Co2+的传感是基于光诱导电子转移机理。