用六水氯化镁制备高纯镁砂工艺

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高纯镁砂是一种制备耐火材料的优质原料,镁砂的主要成分为碱性Mg0,同时伴有CaO、SiO2、Fe2O3等杂质。高纯镁砂具有熔点高(>2800℃),抗碱性熔渣和铁渣侵蚀能力强,荷重软化起始温度高等特点。目前,我国主要是通过煅烧菱镁矿获得高纯镁砂,该工艺不仅存在能耗大、成本高、环境污染严重等缺点,而且不能得到高纯度的镁砂。国外发达国家则主要是从海水、盐湖卤水中提炼获得高纯镁砂。我国幅员辽阔,盐湖资源丰富。盐湖主要分布区域为青海、新疆、西藏和内蒙古等内陆省区,面积大于一平方公里的盐湖有731个。新疆罗布泊盐湖是我国迄今为止发现超大的含钾硫酸镁亚型卤水矿床,盐湖卤水中Mg2+主要是以水氯镁石(MgCl26H2O)形式存在。近年来,钾肥项目使大量卤水的直接排放,这样不仅会产巨大量的“镁害”而且对于国家宝贵的盐湖资源来说是一种极大的浪费。论文从盐湖卤水中提纯出水氯镁石作为镁源,以碳酸钠作为沉淀剂得到前驱体,之后通过煅烧前驱体得到高纯活性氧化镁,氧化镁再进一步真空高温烧结成镁砂,这样不仅能有效地利用盐湖卤水资源,降低环境污染程度,而且使得烧结镁砂生产成本大幅度下降,探究出了制备镁砂的新思路。论文主要得出以下结论:(1)同时将MgCl2·6H2O和Na2CO3恒流匀速加入到搅拌结晶器中制备出前驱体,其主要成分为MgCO3·2H2O,这种并流加料方式可以使原料利用率最大化。(2)选择合适的轻烧条件:1073K,2h,可以得到高活性、高纯度、粒度均匀分布的氧化镁粉末。(3)在制样的过程中,添加微量的纳米氧化镁试剂,发现在烧结的过程中可以提高镁砂的体积密度和降低气孔率。(4)为了得到高密度的优质烧结镁砂,在真空烧结过程中,本研究选择活性炭作为第二相粒子添加剂。经过添加不同活性炭种类对比实验,发现椰壳活性炭可有效地提高烧结过程中致密化速率,降低活化能,同时降低气孔率。椰壳活性炭添加量控制在0.03%~0.05%时,效果最优。(5)在真空度为1.33×10-1Pa下进行高温烧结,温度低于1473K,体积收缩速率较快,而继续升温,体积收缩的速率则降低,说明烧结进入后期过程,最终在1873K保温5h得到高体积密度、高纯度的优质镁砂。
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