Mo-Bi基陶瓷的冷烧结制备及性能研究

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Mo-Bi基(MoO3、Bi2O3、Bi2Mo O6)陶瓷具有优良的介电性能,广泛地应用在谐振器、滤波器和介质基片等无线通讯领域。随着通讯技术的不断发展,要求元器件向小型化、低成本、低温烧结的方向发展。而大多数介电陶瓷的烧结温度大于1000℃,不能与电极材料共烧,为了降低烧结温度,通常添加助烧剂,但助烧剂的引入使介电性能恶化,难以满足低温共烧陶瓷技术(LTCC)的低温烧结需要,为此,急需一种降低介电陶瓷烧结温度的方法。本文以超低温冷烧结法制备高致密的Mo-Bi基陶瓷为目的,研究了冷烧结制备Mo-Bi基陶瓷的过程中助溶剂浓度、压力、烧结温度、保温时间和烧结曲线等因素对陶瓷物相、微观结构及性能的影响,分析了超低温冷烧结制备Mo-Bi基陶瓷的致密化过程。具体研究内容和结果如下:(1)采用乙酸作为助溶剂辅助冷烧结制备了高致密的MoO3陶瓷。研究了工艺参数对陶瓷致密的影响。研究表明,乙酸浓度对陶瓷相对密度的影响显著,在添加2 mol/L乙酸,200℃/250 MPa,保温保压30 min的条件下制备获得了相对密度为96.85%的MoO3陶瓷。为进一步提高陶瓷相对密度,降低烧结条件,采用两步烧结法在180℃/200 MPa保温15 min,再升温至200℃(200 MPa)保温15min制备出了相对密度为97.90%,晶粒尺寸为1.19μm,介电常数(εr)为10.56,Qf值为5336 GHz的MoO3陶瓷。经600℃退火,陶瓷的相对密度降至94.12%,晶粒尺寸增至2.39μm,εr值降至为9.61,Qf值升至26000 GHz。(2)率先采用冷烧结技术制备了Bi2O3陶瓷。采用乙酸溶液作为助溶剂辅助冷烧结,对比了一步和多步冷烧结对陶瓷结构及性能的影响。一步冷烧结在270℃/330 MPa下保温140 min,获得了相对密度为98.31%陶瓷,其εr值为32.2,Qf值为16,425 GHz,晶粒尺寸为4.20μm。进一步发展了多步冷烧结,第一步在155℃/300 MPa下保温25 min,陶瓷相对密度为96.23%;第二步在210℃/300MPa下保温25 min,陶瓷相对密度为98.52%;第三步烧结,在270℃/300 MPa下保温25 min获得了相对密度为99.13%,晶粒尺寸为4.02μm,εr值为33.44,Qf值为16218 GHz的陶瓷。通过一步冷烧结和多步冷烧结获得Bi2O3陶瓷的性能与常规烧结在680℃获得的Bi2O3陶瓷的性能相近,冷烧结大大降低了Bi2O3陶瓷的烧结温度。(3)以Bi2O3和MoO3为原料冷烧结制备了纯相致密的Bi2Mo O6陶瓷。探究了不同助溶剂对陶瓷物相及微观形貌的影响。合适的助溶剂可避免杂相的产生,提高陶瓷密度。采用乙酸溶液作为助溶剂制备的Bi2Mo O6陶瓷杂相较多,密度较低。而采用乙酸和氨水溶液共同作为助溶剂可制备出相对密度为93.13%的纯相Bi2Mo O6陶瓷,其εr为25.22,Qf值为8000 GHz。
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