【摘 要】
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本课题以吡啶为原料,经过氧化、硝化得到4-硝基吡啶-N-氧化合物。然后脱硝基得到4-羟基吡啶-N-氧化合物,最后用锌和甲酸铵还原4-羟基吡啶-N-氧化合物得到产物4-羟基吡啶。实
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本课题以吡啶为原料,经过氧化、硝化得到4-硝基吡啶-N-氧化合物。然后脱硝基得到4-羟基吡啶-N-氧化合物,最后用锌和甲酸铵还原4-羟基吡啶-N-氧化合物得到产物4-羟基吡啶。实验研究了物料比、反应时间、温度、溶剂等因素对反应的影响,对工艺进行了优化。实验表明,氧化较优条件为吡啶:过氧化氢:乙酸为1:2.5:2.5(体积比),反应时间12h,温度80℃,收率为95%。硝化较优条件为吡啶:硝酸为1:3.5(摩尔比),硝酸:硫酸为1:1.5(摩尔比),反应时间14h,温度90℃,收率为85%。羟基化较优条件为:4-硝基吡啶-N-氧化合物4g,N,N-二甲基苯胺5mL,乙酸酐16mL,反应时间2.5h,温度85℃,收率为70%。还原较优条件为:4-羟基吡啶-N-氧化合物:锌:甲酸铵为1:2.5:3.5(摩尔比),甲醇8mL,甲醇回流温度,反应时间7h,收率为85%。总收率为48%。
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