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金属硒化物是一类重要的半导体材料,具有良好的光电性能和抗磁性质,在光学、电磁学、光电子学、非线性光学等领域具有广泛的应用前景,被广泛用作发光材料、太阳能电池材料、光电子传感器、光电转换材料、热电材料、红外光探测材料、生物标记及光催化材料等。因此,金属硒化物纳米材料的合成和性质研究成为纳米材料领域的研究热点之一。纳米金属硒化物的性质与其元素组成、表面形貌和晶体结构紧密相关。通过形貌结构的控制,可有效调控金属硒化物纳米材料的性能。虽然形貌结构各异的纳米硒化物的合成已有较多报道,但制备条件较为苛刻,不利于大批量制备和推广应用。迄今为止,人们采用不同方法合成了一系列纳米金属硒化物,但是,铂族金属硒化物纳米材料的控制合成报道较少,且硒化铑纳米材料的制备尚未见报道。为此,本文主要开展了铑及其硒化物纳米材料的形貌控制合成,并初步探索了其催化性能。以SeO2为前驱体、PVP为保护剂、KI为形貌控制剂、乙二醇为溶剂和还原剂,将其置于改装后的微波炉中,在微波作用下得到了分散性较好、大小较为均一的Se纳米线球。利用TEM、SEM、XRD、XPS等仪器对纳米线球进行了表征。分别探讨了微波功率、时间、PVP用量、KI用量等因素对Se纳米线球形貌的影响,并初步分析了其形成机理。结果表明,合适用量的KI对Se纳米线球形成至关重要,通过KI在颗粒表面的吸附控制Se纳米线球的形成,同时在Se球表面会选择性的生长出线;随着反应进行,Se纳米颗粒进一步生长,最终形成了Se纳米线球。以Rh（acac）3为前驱体、PVP为保护剂、十八胺为形貌控制剂、DMF为溶剂和还原剂,采用溶剂热法在200℃下反应8 h,成功合成了形貌规则、分散性好、大小较均一的折叠型Rh纳米片;利用TEM、SEM、XRD、XPS等仪器对Rh纳米片进行了表征。分别探讨了温度、时间、PVP用量、十八胺用量等因素对Rh纳米颗粒形貌的影响,并对其形成机理进行了初步探究。结果表明,反应体系中Rh（acac）3:十八胺:PVP最适宜摩尔比为1:2:25;十八胺对折叠型Rh纳米片的形成起着至关重要的作用。十八胺可以选择性吸附到Rh（111）晶面,使其沿着（100）和（110）晶面定向生长,形成了由对称的平行四边形结构组成的折叠型纳米片。以Na2SeO3·5H2O和Rh Cl3·3H2O为前驱体、TEG为溶剂和还原剂、PVP为稳定剂,采用二步微波法,成功制备了形貌单一、大小较为均匀的RhSe2超薄纳米片,呈皱褶状,平均粒径400 nm。分别考察了微波功率、时间、反应体系中物质摩尔比等因素对RhSe2超薄纳米片形貌的影响,并对纳米片的形成机理进行了初步探究,利用TEM、SEM、XRD、XPS等仪器对产物进行了表征。反应过程中,首先Na2SeO3微波辐照15 s;然后加入RhCl3,微波辐照30 s。整个反应体系中,RhCl3:Na2SeO3:PVP最适宜摩尔比为1:2:15。将合成得到的折叠型Rh纳米片用于甲酸和甲醇的电催化氧化反应,考察它们的电化学活性和稳定性,并与Rh小颗粒和Rh黑进行对照。结果表明,折叠型Rh纳米片的电催化活性分别是Rh小颗粒和Rh黑的2倍和2.6倍。在硫酸中催化甲酸及在高氯酸中催化甲醇电氧化的电化学活性和稳定性顺序为:折叠型Rh纳米片>Rh小颗粒>Rh黑。